[发明专利]废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法

权利要求书

1.一种废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)废旧磷酸铁锂电池经盐水浸泡、充分放电后拆解，得到正负极极片；

(2)将极片破碎后，首先进行冷冻，再用沸水浸泡，冷冻温度-40～-5℃，冷冻时间为5～60min，沸水浸泡时间5～30min；

(3)将沸水浸泡后的电池碎料烘干，进行振动筛分，筛分后筛下物为正、负极活性物质，筛上物为铜、铝箔碎片；铜铝箔另行处理回收；

(4)对步骤(3)分选出的活性物质进行真空焙烧或在保护性气体下焙烧，以脱除其中的粘结剂、电解液；

(5)对步骤(4)焙烧后的活性物质进行酸浸出，酸浓度为2～5mol/L，还原剂加入摩尔量与原料中铁摩尔量之比为1:50～1:10，浸出时间为0.5～4h，液固比为1:1～10:1，浸出温度为10～90℃，得到含有Li、Fe、P的溶液及不溶渣，不溶渣为含碳富集物另行回收；

(6)在酸浸液中加入碱性物质调整pH为0～3后加入硫化剂除杂质铜，继续加入碱性物质调节pH为3～5使铝以磷酸铝形式除去；

(7)在除铜、铝后的溶液中补加锂源和磷源调节锂、铁、磷摩尔比为1.5～3:1:1～1.1，碱液调节pH值至5～9后，在150～200℃的条件在高压釜中进行水热反应，反应时间为3～8h，得到再生的磷酸铁锂材料；

(8)步骤(7)得到的磷酸铁锂材料混入碳源后，在保护性气氛下进行高温焙烧处理，得到包碳的磷酸铁锂正极材料；

步骤(5)中，加入的还原剂为铁粉、抗坏血酸、亚硫酸盐、二氧化硫、水合肼中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，焙烧温度为350～600℃，时间为1～4h。

3.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(6)中，加入的碱性物质为氢氧化物、氨水、碳酸盐中的一种或多种，加入的硫化剂为硫化钠、硫化铵、硫化氢中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(7)中补加的锂源为氢氧化锂、硫酸锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种或多种，补加的磷源为磷酸钠、磷酸二氢氨、磷酸氢二氨、磷酸中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(8)中，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、乙炔黑中的一种或多种，焙烧温度为500～800℃，时间为2～6h。