[发明专利]一种氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料及其超重力制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯与金属盐配制成混合溶液，然后与还原剂同时送入超重力反应器中反应，反应结束后磁分离反应产物，用去离子水或无水乙醇反复清洗至中性，冷冻干燥得到氧化石墨烯修饰纳米零价铁复合粒子；所述金属盐为亚铁盐或铁盐。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1) 配制氧化石墨烯和金属盐的混合溶液：将氧化石墨烯分散于去离子水溶液中配制成氧化石墨烯浓度为0.1~2.0 mg/mL的溶液；然后向其中加入金属盐，配制成金属离子浓度为0.05~2.5 mol/L的氧化石墨烯和金属盐的混合溶液；

(2) 配制还原剂溶液：采用硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂，按BH₄^-和金属离子的摩尔比为2:1~3:1；

所述金属离子为亚铁离子或铁离子；

(3) 合成氧化石墨烯修饰纳米零价铁的纳米复合粒子：分别将氧化石墨烯和金属盐的混合溶液、还原剂水溶液置于储液槽中，等体积的两股反应物料输送至超重力反应器中，通过液体分布器由喷嘴喷出，在填料内被剪切发生碰撞，在任一时刻上述混合溶液与还原剂水溶液均按照设定的比例进行混合，反应生成氧化石墨烯修饰纳米零价铁的纳米复合颗粒；

（4）反应结束后，磁分离反应产物，用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，在-56℃、2KPa条件下冷冻干燥6~10 h，得到氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的一种，所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁或氯化铁中的一种。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（2）中，配制成还原剂浓度为0.1~7.5 mol/L的水溶液。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（3）中，控制两股原料液的体积流量为10~100 L/h，超重力反应器的转速在100~2500 rpm。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超重力反应器为撞击流-旋转填料床、旋转填料床或螺旋通道型旋转床中的一种。

7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超重力反应器为撞击流-旋转填料床，启动离心泵分别将氧化石墨烯与铁离子的混合溶液、硼氢根离子溶液经转子流量计输送入撞击流-旋转填料床内，体积流量均为10~100 L/h的两股反应物溶液通过液体分布器的喷嘴等速喷出，发生撞击后喷射到旋转填料床的内缘上，在离心力的作用下沿填料孔隙向外缘流动，并在填料层中相互混合反应；最终，反应生成的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料在离心力的作用下从填料的外缘甩到外壳上，在重力的作用下汇集到出口处，经出口排出。

8.根据权利要求6所述的氧化石墨烯修饰的纳米零价铁复合材料的超重力制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超重力反应器为旋转填料床，氧化石墨烯与铁离子的混合溶液、硼氢根离子溶液分别由液体分布器上开孔的喷嘴喷到填料上，液体在离心力的作用下沿填料孔隙由转子内缘向转子外缘流动；在此期间，原料液被填料多次切割、凝并及分散，在填料层中相互混合反应；最终，反应产物在离心力的作用下从填料外缘处甩到外壳上，在重力作用下汇集到出口排出。