[发明专利]一种以多孔石墨为核的空心碳化硅粉的制备方法

说明书

根据本发明方法，先用本公司的高膨胀倍率的膨胀石墨粉，然后再用蔗糖或酚醛树脂与氧化硅粉配方制备成含有氧化硅粉包膜的多孔石墨粉；再进行硅粉液化浸渍多孔石墨进行反应烧结，使硅液与热解碳反应生成碳化硅包壳；用硝酸与氢氟酸按5∶3的比例或者氯化除去多余的硅；干燥成粉或者磨碎成粉，就得到一种内核是多孔石墨的空心碳化硅粉了，再经球形化整形，也可制备成球形的空心碳化硅微珠。通过以上的描述表现在1)高膨胀倍率的膨胀石墨颗粒为核2)然后再用蔗糖或酚醛树脂与氧化硅粉制得的含有氧化硅粉包膜的多孔石墨粉；3)再进行硅粉液化浸渍多孔石墨进行反应烧结，使硅液与热解碳反应生成碳化硅包壳；4)用硝酸与氢氟酸按5∶3的比例或者氯化除去多余的硅。

技术领域

本发明涉及一种空心碳化硅的制备方法，特别是涉及制备碳化硅包膜多孔石墨粉的一种轻量材料工艺。

多孔石墨是一种具有细孔结构的球形结晶碳，是一种轻量材料。它可以用来制备以多孔石墨粉为核的复合轻量材料，如碳化硅、碳化钛包膜多孔石墨粉等。今天我们要做的是以多孔石墨粉为核，以碳化硅为壳的复合轻量材料的制备方法。制成的复合材料：质轻、强度高、耐磨损、空心碳化硅不易破碎等，既具有中空碳化硅微珠的性质，也具有石墨的性质，是一种用途广泛的新型复合材料。

现市面上有许多碳化硅颗粒的生产，被用来作为增强材料使用，但很少有中空的碳化硅微珠的报道，即使有，都是采用聚碳硅烷干凝胶法生产，工艺复杂、成本高、易破碎，同时生产难度大，产品合格率低等缺点。但中空的碳化硅微珠以轻质、高强度的性能，用途却十分广泛！尤其是要求节能减排、绿色发展的今天，对轻量材料的需求尤其迫切！本发明的目的是提供一种既能低成本的制备，又能得到轻质，高强度需求的以多孔石墨粉为核，以碳化硅为壳，采用核-壳结构的原理制备的轻量材料，具体采用如下描述的技术方案。

一种空心碳化硅粉的制备方法，该方法包括的步骤有1)取本公司生产的超细高膨胀倍率的可膨胀石墨粉为原材料，制备膨胀石墨颗粒(专利号：201710546233.5)。2)再用蔗糖或者酚醛树脂与超细的氧化硅粉按一定比例进行搅拌混合3)把混合物与水制备成浆状物4)再用浆状物包膜膨胀石墨颗粒5)再经固化、碳化工艺制备成以热解碳与氧化硅粉混合物为外壳的多孔石墨粉颗粒6)再把多孔石墨粉颗粒与工业硅粉(硅含量99.5％)在真空炉中加热到1600度，保温1～2小时进行反应烧结；7)得到有硅液浸渍后生成碳化硅包膜石墨粉的复合材料8)把得到的复合材料进行酸洗除去多余的硅或者用氯气在氯化炉中进行氯化处理，我们用的酸是用硝酸和氢氟酸配按5∶3的比例制成的9)最后清洗多余的酸，干燥成粉或者磨碎成粉，就得到一种内核是多孔石墨的空心碳化硅粉了，再经球形化整形，也可制备成球形的空心碳化硅微珠。按照本发明方法，使用由膨胀石墨粉作原料制备成的多孔石墨粉，满足了材料的轻量化要求，密度可以低于0.1克/立方厘米。再用氧化硅粉与热解碳反应生产部分碳化硅，同时用单质硅粉液化浸渍多孔石墨粉，与多孔石墨粉表面碳反应烧结成碳化硅，硅液与热解碳在高温下反应生产碳化硅膜，膜厚一般为1～5um厚，外壳强度比较高；满足了高强度的要求。这样制成的含有多孔石墨结构的空心碳化硅粉，就满足了成本低、不易破碎、产品合格率高的优点，可以使用在塑料、金属、陶瓷、玻璃材料中，起到降低密度、减轻重量、减少材料用量的作用。

根据本发明方法，先用本公司的专利产品：高膨胀倍率的膨胀石墨颗粒，然后再用蔗糖或酚醛树脂与氧化硅粉配方制备成含有氧化硅粉包膜的多孔石墨粉；再进行硅粉液化浸渍多孔石墨进行反应烧结，使硅液与热解碳反应生成碳化硅包壳；用硝酸与氢氟酸按5∶3的比例或者氯化除去多余的硅；这四个特点。

通过以上的描述，本发明方法的优点是显著的，表现在1)工艺步骤简单，可操作性强2)尤其是采用高膨胀倍率的膨胀石墨颗粒为核3)然后再用蔗糖或酚醛树脂与氧化硅粉制备含有氧化硅包膜的多孔石墨粉：4)再进行硅粉液化浸渍多孔石墨进行反应烧结，使硅液与热解碳反应生成碳化硅膜包壳；5)用硝酸与氢氟酸按5∶3的比例或者氯化除去多余的硅，这四个特点。最终制得以多孔石墨为核的空心碳化硅粉，作为一种轻量材料。