[发明专利]一种β-紫罗兰酮的制备方法有效
| 申请号： | 201910327701.9 | 申请日： | 2019-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN109970535B | 公开（公告）日： | 2021-12-24 |
| 发明（设计）人： | 周祖新;王爱民;何卫平 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C49/21 | 分类号： | C07C49/21;C07C45/67;C07C45/80 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 王婧 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 紫罗兰 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种β-紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，其原料包括：
所述的β-紫罗兰酮的制备方法的具体步骤包括：
步骤1：将40～65重量份的发烟硫酸泵入反应釜中，加入5～8重量份的甲醇及8-10重量份的石油醚在搅拌转速为200-250转/分的条件下冷却至-30～-35℃；
步骤2：在25～40重量份的假性紫罗兰酮中加入石油醚得到混合物，所述的石油醚与步骤1中的石油醚的用量之和为10～15重量份，将所得混合物滴加到反应釜中；
步骤3：滴加完毕后继续搅拌5～15分钟，逐渐升温至-5～-15℃，然后将反应所得的混合物放入加有石油醚的-8℃～-12℃冰水中搅拌萃取，石油醚和冰水的体积比为1：10～15，分液，将所得有机相蒸去溶剂石油醚，得到β-紫罗兰酮。
2.如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，所述的原料还包括干冰。
3.如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，所述的石油醚的沸点在30-60℃。
4.如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，若滴加过程中温度超过-30℃，则停止滴加并加入干冰使其降温到-30℃以下。
5.如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的滴加过程中，控制温度在-30℃以下。
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