[发明专利]富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法在审
| 申请号： | 201910328093.3 | 申请日： | 2019-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN110057987A | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 林克鹏 | 申请（专利权）人： | 林克鹏 |
| 主分类号： | G01N33/02 | 分类号： | G01N33/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 231300 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 谷物 蛋白粉 谷物粉 富硒 定性 鉴别 滴定 定性分析 设备通用性 样品预处理 定量分析 被测样品 检测结果 检测设备 检验检测 盐酸溶液 萃取分离 上清液 无机硒 絮状物 有机硒 称量 过筛 应用 投资 | ||
1.富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)样品预处理
将富硒谷物粉碎(谷物粉或蛋白粉不需要粉碎)，过筛，去样品≤100目，称量具体克重，待测；
(2)水洗
A.用去离子水,溶解样品，取样品100g，去离子水600ml，用电磁搅拌器加温并充分搅拌至糊状液体；
B.然后离心，离心后收集上清液，收集后再加入400ml去离子水再次搅拌溶解，再次离心，离心后在再次收集上清液；
C.将二次离心后得上清液混合，并对离心后的干物质进行干燥，分别得到干物质样品(A1)和上清液样品(A2)，检测(A1)硒含量；
(3)滴定
用3mol的盐酸溶液滴定上清液样品(A2)，直至有絮状物出现；絮状物出现高峰时停止滴定，并将絮状物样品用离心机进行离心，得到干物质(B1)和上清液样品(B2)，并分别检测(B1)和(B2)的硒含量；
(4)萃取分离
A.对样品(B2)中有机物进行萃取分离，得到样品(C)和(D)，并分别检测样品(C)和样品(D)的硒含量；
B.定量判定：被萃取后的样品D的硒含量为样品中无机硒含量，样品(A1)+样品(B1)+样品(C)为样品中有机硒含量。
2.根据权利要求1所述的富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：所述步骤(1)中称量克重所使用的仪器是万分之一分析天平。
3.根据权利要求1所述的富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：所述步骤(3)中的检测结果中(A1)+(B1)的硒含量占(A1)+(B1)+(B2)的80％以上，则判定为富有机硒；反之可以判定为“人为添加无机硒”。
4.根据权利要求1所述的富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：所述步骤(2)中用电磁搅拌器加热温度控制在35℃-40℃之间。
5.根据权利要求1所述的富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)、(4)中硒含量的检测均按照GB 5009.93第一法进行检测。
6.根据权利要求1所述的富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用的去离子水的导电率≤3μs/cm。
7.根据权利要求1所述的富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：所述步骤(4)用AR级乙醇作为萃取剂。
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