[发明专利]氟哌啶醇的纯化方法有效
申请号: | 201910328146.1 | 申请日: | 2019-04-22 |
公开(公告)号: | CN109970624B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 陈小林;杨易可;占娅锋;高鹏飞;孙晔 | 申请(专利权)人: | 上海旭东海普药业有限公司 |
主分类号: | C07D211/52 | 分类号: | C07D211/52 |
代理公司: | 上海市海华永泰律师事务所 31302 | 代理人: | 包文超 |
地址: | 201206 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 哌啶 纯化 方法 | ||
1.一种氟哌啶醇的纯化方法,其特征在于包括如下步骤:
先将制得的氟哌啶醇粗品溶于热的DMSO溶液中,过滤除掉不溶于DMSO的二聚杂质,即得二聚杂质含量合格的氟哌啶醇;
所述的二聚杂质如下式所示:
2.根据权利要求1所述的氟哌啶醇的纯化方法,其特征在于所述的DMSO溶液温度大于50℃。
3.根据权利要求1所述的氟哌啶醇的纯化方法,其特征在于所述的DMSO溶液温度70℃~90℃。
4.根据权利要求1所述的氟哌啶醇的纯化方法,其特征在于所述的DMSO溶液温度80℃±0.5℃。
5.根据权利要求1所述的氟哌啶醇的纯化方法,其特征在于所述的二聚杂质含量合格的氟哌啶醇,其中二聚杂质含量低于0.05w/w%。
6.一种氟哌啶醇的纯化方法,其特征在于包括如下步骤:
先将制得的氟哌啶醇粗品溶于70℃~90℃的DMSO溶液中,使得二聚杂质从DMSO溶液中析出后,以过滤方式除掉不溶于DMSO的二聚杂质;
接着,待滤液冷却后,取得析出的氟哌啶醇;
之后,向析出的氟哌啶醇中加入无水乙醇,均质以除去DMSO溶剂残留,即得二聚杂质含量低于0.05w/w%的氟哌啶醇;
所述的二聚杂质如下式所示:
7.根据权利要求6所述的氟哌啶醇的纯化方法,其特征在于所述的DMSO溶液温度80℃±0.5℃。
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