[发明专利]一种去除氟化氢气体中水分子的吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种去除氟化氢气体中水分子的吸附剂的制备方法，包括：(1)按重量份数，将0.1～2份碱金属氟化物或碱土金属氟化物、3.5～5.5份金属氟化物和0.05～0.5份碱金属氟氢化物加入超纯水中，经搅拌、干燥后，得到含氟复盐颗粒成型体；(2)将含氟复盐颗粒成型体在500～900℃烧结10～120min，得到烧结后的含氟复盐颗粒成型体；(3)将烧结后的含氟复盐颗粒成型体经球磨得到吸附剂产品。本发明具有工艺简单，成本低，绿色环保，产品性能好的优点。

技术领域

本发明涉及分离气体中水分子的吸附剂，特别涉及一种去除氟化氢气体中水分子的吸附剂的制备方法。

背景技术

工业上生产氟化氢(HF)是通过加热萤石(氟化钙)和硫酸反应得到，主要杂质(包括水)通常是通过分级蒸馏而去除的，所得氟化氢的纯度可达99.8％以上，然而，这样制备的氟化氢气体中水分仍有5-1000ppm，无法应用于半导体制造干法刻蚀工艺中。在氟化氢的电子工业应用中，氟化氢中水分的存在对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着巨大的影响。因此，必须对氟化氢中水分进行进一步的去除，才能应用于电子工业中。

对于氟化氢气体中水分的进一步去除，现有的方法主要有氟气接触反应后蒸馏除水法、活性炭吸附法、碳分子筛吸附法、碳酰氟反应除水法、负载氟化镁的活性炭吸附法等。

如中国专利公开号CN101346303A公开了一种通过水与碳酰氟的化学反应，来达到除去水分的目的。不足之处是该工艺在降低水分的同时引入了CO₂和其它杂质。

美国专利US5597545公开了一种通过碳分子筛吸附氟化氢中水分的方法，该方法包括：(1)将流体与碳分子筛接触，使得活性炭分子筛吸附水和HF；(2)加热所述碳分子筛，在高于接触的温度下解析水和HF直到被吸附的水被除去；(3)加热所述碳分子筛，在比步骤(2)高的温度下解析氟化氢；(4)分别回收解析出的水和HF。该专利通过碳分子筛先吸附水和HF，再通过不同温度下的解析，分别得到水和HF。不足之处是操作繁琐，除水效率低，成本高。

美国专利US6221132公开了一种用负载卤化镁的活性炭作为吸附剂吸附水的方法，该方法包括，将含水分的氟化氢气流送经包含5-35％氟化镁吸附剂，该吸附剂被负载于活性碳基材上以通过吸附的方式除水，该方法能将氟化氢气体水分降低至1ppm。不足之处是除水效率低，成本高。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低，绿色环保，产品性能好的去除氟化氢气体中水分子的吸附剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种去除氟化氢气体中水分子的吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量份数，将0.1～2份碱金属氟化物或碱土金属氟化物、3.5～5.5份金属氟化物和0.05～0.5份碱金属氟氢化物加入超纯水中，经搅拌、干燥后，得到含氟复盐颗粒成型体；

(2)将步骤(1)得到的含氟复盐颗粒成型体烧结，得到烧结后的含氟复盐颗粒成型体；

(3)将步骤(2)得到的烧结后的含氟复盐颗粒成型体经球磨得到吸附剂产品。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的碱金属氟化物优选为氟化钾或氟化钠。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的碱土金属氟化物优选为氟化钙或氟化锶。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的金属氟化物优选为氟化钛、氟化铁、氟化锆、氟化铝中的一种。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的碱金属氟氢化物优选为氟氢化钾或氟氢化钠。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的超纯水的用量优选为碱金属氟化物或碱土金属氟化物和金属氟化物总质量的20～30％。