[发明专利]N-烷基化三胺基星形超低分子抑制剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910328486.4 申请日: 2019-04-23
公开(公告)号: CN109912428B 公开(公告)日: 2022-02-22
发明(设计)人: 罗霄;韩午丽;任晗;卢福伟 申请(专利权)人: 长江大学
主分类号: C07C209/24 分类号: C07C209/24;C07C211/14;C09K8/035
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 434023 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 烷基化 胺基 星形 分子 抑制剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.N-烷基化三胺基星形超低分子抑制剂的制备方法,其特征是,包括步骤:

(1)边搅拌边向盐酸中加入三氧化铬,经混合获得溶液A,将溶液A冷却至0℃,在10min向溶液A内滴加吡啶,保持0℃反应2h~4h,获得PCC粗成品,对PCC粗成品进行干燥,即得纯净的PCC试剂;

(2)将PCC试剂完全溶解于有机溶剂a中获得溶液B,在室温搅拌条件下向溶液B中滴加溶液C,所述溶液C由三乙醇胺完全溶解于有机溶剂a获得;滴加完毕后反应3h~6h,得1,1,1-三乙醛基胺的混合液,经提纯获得1,1,1-三乙醛基胺;

(3)将甲酸铵与甲酸倒入过量有机溶剂b中,经搅拌获得溶液D;使溶液D升温至60℃~90℃,向溶液D内加入溶液E,所述溶液E为1,1,1-三乙醛基胺完全溶解于有机溶剂b获得;滴加完毕后升温至140℃~160℃反应4h~8h,得混合液,经提纯得N-烷基化三胺基星形超低分子抑制剂,其化学成分为1,1,1-三氨乙基胺,分子式为

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:

步骤(1)中,盐酸浓度为5mol/L~8mol/L。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:

步骤(1)中,盐酸中HCl和三氧化铬的摩尔比为1:(1~2)。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:

步骤(1)中,三氧化铬和吡啶的摩尔比为1:1。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:

步骤(2)中,三乙醇胺的羟基和PCC试剂的摩尔比为1:(1.3~1.5)。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:

步骤(2)中,有机溶剂a为除水后的二氯甲烷、三氯甲烷或四氢呋喃。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:

步骤(3)中,甲酸铵与甲酸的摩尔比为1:(2~3),且甲酸铵与甲酸的总摩尔量为1,1,1-三乙醛基胺的2-4倍。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:

步骤(3)中,有机溶剂b为甲苯、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。

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