[发明专利]N-烷基化三胺基星形超低分子抑制剂的制备方法有效
申请号: | 201910328486.4 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN109912428B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 罗霄;韩午丽;任晗;卢福伟 | 申请(专利权)人: | 长江大学 |
主分类号: | C07C209/24 | 分类号: | C07C209/24;C07C211/14;C09K8/035 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 434023 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基化 胺基 星形 分子 抑制剂 制备 方法 | ||
1.N-烷基化三胺基星形超低分子抑制剂的制备方法,其特征是,包括步骤:
(1)边搅拌边向盐酸中加入三氧化铬,经混合获得溶液A,将溶液A冷却至0℃,在10min向溶液A内滴加吡啶,保持0℃反应2h~4h,获得PCC粗成品,对PCC粗成品进行干燥,即得纯净的PCC试剂;
(2)将PCC试剂完全溶解于有机溶剂a中获得溶液B,在室温搅拌条件下向溶液B中滴加溶液C,所述溶液C由三乙醇胺完全溶解于有机溶剂a获得;滴加完毕后反应3h~6h,得1,1,1-三乙醛基胺的混合液,经提纯获得1,1,1-三乙醛基胺;
(3)将甲酸铵与甲酸倒入过量有机溶剂b中,经搅拌获得溶液D;使溶液D升温至60℃~90℃,向溶液D内加入溶液E,所述溶液E为1,1,1-三乙醛基胺完全溶解于有机溶剂b获得;滴加完毕后升温至140℃~160℃反应4h~8h,得混合液,经提纯得N-烷基化三胺基星形超低分子抑制剂,其化学成分为1,1,1-三氨乙基胺,分子式为
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:
步骤(1)中,盐酸浓度为5mol/L~8mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:
步骤(1)中,盐酸中HCl和三氧化铬的摩尔比为1:(1~2)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:
步骤(1)中,三氧化铬和吡啶的摩尔比为1:1。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:
步骤(2)中,三乙醇胺的羟基和PCC试剂的摩尔比为1:(1.3~1.5)。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:
步骤(2)中,有机溶剂a为除水后的二氯甲烷、三氯甲烷或四氢呋喃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:
步骤(3)中,甲酸铵与甲酸的摩尔比为1:(2~3),且甲酸铵与甲酸的总摩尔量为1,1,1-三乙醛基胺的2-4倍。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:
步骤(3)中,有机溶剂b为甲苯、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
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