[发明专利]利用改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂处理硝基芳香烃类物质的方法有效
申请号: | 201910328760.8 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN111821999B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 陈亮;秦蕾;赖萃;曾光明;符玉葵;李必胜;柳诗语;易欢;张明明 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J27/24;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/16;C02F1/70;C02F101/38 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410004 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 改性 炭黑 负载 双金属 纳米 催化剂 处理 硝基 芳香烃 物质 方法 | ||
1.一种利用改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂处理硝基芳香烃类物质的方法,其特征在于,所述方法是采用改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂对硝基芳香烃类物质进行处理;所述改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂包括改性炭黑、纳米镍和纳米金颗粒,所述纳米镍和纳米金颗粒共同负载在改性炭黑表面;所述改性炭黑由炭黑经浓硝酸改性后制得;所述改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂中纳米镍的含量为11.21wt%~17.90wt%,纳米金颗粒的含量为0.41wt%~0.61wt%;所述纳米镍与纳米金颗粒的摩尔比为5∶1~8∶1;
所述改性炭黑为纳米球颗粒,平均粒径为20nm~40nm;所述纳米镍为类球状,平均粒径为76nm~127nm;所述纳米金颗粒的平均粒径为8nm~10nm;
所述改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、将改性炭黑与乙二醇混合,超声,加入乙二醇-Ni2+溶液,搅拌,得到改性炭黑-Ni2+分散液;
S2、将步骤S1中得到的改性炭黑-Ni2+分散液、NaOH溶液、水合肼溶液混合进行还原反应,得到改性炭黑负载的单金属镍纳米催化剂;
S3、将步骤S2中得到的改性炭黑负载的单金属镍纳米催化剂与乙二醇混合,超声,加入Au3+溶液和水合肼溶液进行还原反应,得到改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂;所述还原反应的温度为85℃~95℃;所述还原反应的时间为3h~5h;所述改性炭黑负载的单金属镍纳米催化剂、Au3+溶液和水合肼溶液的比例为200mg∶0.5mL∶200μL;所述还原反应在转速为400r/min~600r/min的搅拌条件下进行;所述Au3+溶液为氯金酸溶液;所述氯金酸溶液的浓度为8g/L~12g/L;所述水合肼溶液的质量百分含量为85%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述改性炭黑的制备方法包括以下步骤:
(1)按照炭黑与浓硝酸的比例为1g∶100mL~150mL,将炭黑与浓硝酸混合,在转速为400r/min~1500r/min下搅拌10min~30min,得到炭黑-浓硝酸的混合液;
(2)将步骤(1)中得到的炭黑-浓硝酸的混合液加热至75℃~90℃,搅拌,过滤,清洗,干燥,得到改性炭黑。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述改性炭黑与乙二醇的比例为200mg∶75mL;所述超声在温度为5℃~40℃下进行;所述超声的时间为30min~60min;所述改性炭黑与乙二醇-Ni2+溶液的比例为200mg∶1mL~5mL;所述乙二醇-Ni2+溶液中Ni2+的浓度为24.26mM;所述搅拌的转速为400r/min~600r/min;所述搅拌的时间为15min;
所述步骤S2中,所述改性炭黑-Ni2+分散液、NaOH溶液、水合肼溶液的体积比为76~80∶25∶5;所述NaOH溶液的浓度为1M;所述水合肼溶液的质量百分含量为85%;所述还原反应在转速为400r/min~600r/min的搅拌条件下进行;所述还原反应的温度为80℃~90℃;所述还原反应的时间为2h~4h;
所述步骤S3中,所述改性炭黑负载的单金属镍纳米催化剂与乙二醇的比例为200mg∶100mL;所述超声在温度为5℃~40℃下进行;所述超声的时间为30min~60min。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法是采用改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂对水体中的硝基芳香烃类物质进行处理,包括以下步骤:将改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂与含硝基芳香烃类物质水体混合进行吸附,加入硼氢化盐进行催化还原反应,完成对水体中硝基芳香烃类物质的处理。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂的添加量为每升含硝基芳香烃类物质水体中添加改性炭黑负载的镍-金双金属纳米催化剂100mg;所述含硝基芳香烃类物质水体与硼氢化盐的比例为50mL∶0.034g。
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