[发明专利]一种(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法在审
申请号: | 201910329555.3 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN111825550A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 张庆伟;张志鹏;苟金龙;周家栋;张芳芳;孙超 | 申请(专利权)人: | 上海飞凯光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C67/62;C07C69/54 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 周静 |
地址: | 201908 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸 苯基 苄基 制备 方法 | ||
本发明公开了一种(甲基)丙烯酸4‑苯基苄基酯的制备方法,属于光固化树脂领域。该制备方法包括:在带水剂、酸类催化剂、抗氧剂以及第一阻聚剂存在的条件下,使4‑联苯甲醇和(甲基)丙烯酸进行酯化反应,经后处理,得到所述(甲基)丙烯酸4‑苯基苄基酯。通过使4‑联苯甲醇和(甲基)丙烯酸进行直接酯化反应,反应原料低廉易得,反应工艺简单可控,可降低制备成本。同时,在酯化反应过程中,抗氧剂以及第一阻聚剂的加入,可有效遏制副反应的发生,利于获得高纯度高色度的(甲基)丙烯酸4‑苯基苄基酯,同时简化后处理过程。酸类催化剂的加入,不仅利于提升反应速率,且利于提升(甲基)丙烯酸4‑苯基苄基酯的纯度。
技术领域
本发明涉及光固化树脂领域,特别涉及一种(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法。
背景技术
对于液晶显示器(Liquid crystal display,LCD)或者薄膜晶体管(Thin FilmTransistor,TFT)等液晶显示器件的背光模块,利用增亮膜以改善整个背光系统的发光效率。目前,对于高折射率的增亮膜的需求越来越高,而(甲基)丙烯酸苯基苄基酯,特别是(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯,基于其具有高折射率且低粘度,是目前较理想的制备高折射率增亮膜的树脂单体。
目前,可以通过如下方法制备(甲基)丙烯酸苯基苄基酯:其一,可以使卤代甲基联苯与(甲基)丙烯酸的钾、钠等金属盐反应得到(甲基)丙烯酸苯基苄基酯,但是,该方法使用的原料卤代甲基联苯价格昂贵,生产成本很高。其二,可以苯基苄醇与丙烯酰氯为原料,用三乙胺做缚酸剂,酯化得到(甲基)丙烯酸苯基苄基酯,但是,该方法同样存在原料丙烯酰氯成本较高的问题,且在反应过程中,丙烯酰氯易与三乙胺配位形成黄棕色较深的盐,需要进行酸洗碱洗水洗等后处理步骤,得到(甲基)丙烯酸苯基苄基酯色度较深。其三,可以苯基苄醇与丙烯酰氯为原料,碱溶液为缚酸剂,制备(甲基)丙烯酸苯基苄基酯,但是,该方法同样存在成本相对较高的问题。
所以,如何降低(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备成本,同时降低(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的色度,对于解决上述问题十分重要。
发明内容
鉴于此,本发明提供一种(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,可解决上述技术问题。具体而言,包括以下的技术方案:
一种(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,所述制备方法包括:在带水剂、酸类催化剂、抗氧剂以及第一阻聚剂存在的条件下,使4-联苯甲醇和(甲基)丙烯酸进行酯化反应,经后处理,得到所述(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯。
在一种可能的实现方式中,所述酯化反应在负压条件下进行。
在一种可能的实现方式中,所述带水剂为甲苯。
在一种可能的实现方式中,所述第一阻聚剂为酚类阻聚剂和铜盐类阻聚剂的混合物,且进行所述酯化反应时,向反应体系中通入压缩空气。
在一种可能的实现方式中,所述酸类催化剂选自甲基磺酸、对甲苯磺酸、浓硫酸中的至少一种。
在一种可能的实现方式中,所述抗氧剂选自二丁基羟基甲苯、季戊四醇类二亚磷酸酯、次亚磷酸中的至少一种。
在一种可能的实现方式中,所述后处理包括:依次进行的第一次水洗、碱洗、第二次水洗、减压蒸馏。
在一种可能的实现方式中,在进行所述减压蒸馏时,向反应产物中加入第二阻聚剂。
在一种可能的实现方式中,所述第二阻聚剂为酚类阻聚剂。
在一种可能的实现方式中,在进行所述后处理之前,通过测定反应体系的酸值,来判断所述酯化反应是否达到终点。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括:
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