[发明专利]一种制备吸波屏蔽特装材料用硝酸银的工艺方法

说明书

本发明属于硝酸银生产技术领域，公开了一种制备吸波屏蔽特装材料用硝酸银的生产工艺方法，以解决现有技术中硝酸银生产中不能满足吸波屏蔽特装材料用硝酸银要求的问题，该方法包括溶银工序、一次沉降除杂、二次沉降除杂、蒸发、结晶包装工序，本发明的方法适用于制备优级纯级别以上、且对其他杂质含量有更高要求的硝酸银，通过在各个生产过程做不同的除杂工艺达到去除不同杂质的目的。该方法生产的硝酸银，用于制作军工银纤维领域的产品涂层均匀，对电磁波的吸收率高，能够满足吸波屏蔽特装材料使用要求，且涂覆工艺流程短可操作性强，产品稳定性高。

技术领域

本发明涉及硝酸银生产技术领域，具体涉及一种制备吸波屏蔽特装材料用硝酸银的生产工艺方法。

背景技术

硝酸银是白银深加工的重要产品，是许多其他深加工产品的原料，其大部分作为原料经再加工后使用，少部分直接使用于化学分析、医药工业和其它行业。近年来，银纤维因其在防辐射、抗菌调温方面明显的优势，作为一种吸波材料，可以吸收一定频率的电磁波，有效增强了弹药包装的电磁防护能力，故而在军工应用领域受到了极大地关注。由于银纤维制备工艺的要求，硝酸银作为生产银纤维的基础材料，对Bi、Ni、Mn等杂质含量有着极高的要求，目前的工艺技术生产出的优级纯和照相级硝酸银都不能达到吸波屏蔽特装材料用硝酸银的要求。因此，须对目前的工艺进行改进，针对特定的杂质元素开发出新的除杂技术，才能满足该领域硝酸银的要求。目前常用的技术主要用于生产分析纯或者优级纯硝酸银，主要关注六种杂质含量（Fe、Cu、Pb、氯化物、硫酸盐、盐酸不沉淀物），不能满足吸波屏蔽特装材料用硝酸银的要求（对Bi、Ni、Mn等其他杂质元素含量要求甚至高于照相级硝酸银的指标要求）。

以下检索出的专利生产出的硝酸银纯度都较低，且没有针对特定杂质元素的除杂工艺，生产出的硝酸银不能用于吸波屏蔽特装材料等特定领域。

CN201110153208.3公开一种高纯硝酸银的制备方法，以硝酸银为原料，对去离子水采用活性炭脱色，对滤液采用修饰过的二氧化硅材料介孔吸附剂处理，制备得到纯度大于99.99%的高纯硝酸银，重金属和贵金属杂质离子含量均低于1ppm的指标值。

CN01114721.0公开一种高纯度硝酸银晶体的制备方法，通过向加热的硝酸银溶液中加入硝酸和鼓入气体除杂，使每种金属杂质离子、非金属杂质的含量都达到400-1000ppb，主要用于消除杂质金属的亚硝酸盐。

CN200810022872.2公开一种高纯硝酸银的制备方法，向硝酸银溶液添加氧化银，降温至-10℃左右，杂质水解沉淀后被过滤，过滤液再浓缩结晶，产品达到分析纯或优级纯。

CN200910184893.9公开了一种生产高纯硝酸银的方法，向硝酸银溶液加入除杂剂氧化镁，再蒸发结晶，生产的硝酸银杂质离子含量10-100ppb。

CN200910184894.3公开一种生产照相级硝酸银的生产方法，向硝酸银溶液加入除杂剂碳酸镁，再浓缩结晶，其杂质金属离子达到了100ppb以上。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中硝酸银生产中不能满足吸波屏蔽特装材料用硝酸银要求的问题，提供了一种低成本、操作简单、高效率的制备吸波屏蔽特装材料用硝酸银的生产工艺方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备吸波屏蔽特装材料用硝酸银的生产工艺方法，包括以下步骤：

（1）溶银工序：向盛放银原料的钛釜中加入纯水，且加入的银原料的质量（kg）与纯水的体积（L）比为10：(2-3），之后加热,使底液温度为 40-60℃，然后持续向钛釜中加入优级纯硝酸，且加入的优级纯硝酸体积（L）与银原料的质量（kg）比为（18-19）：20，之后得到硝酸银溶液；