[发明专利]一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、配液

以钴盐为原料，配制钴浓度为20-40g/L的钴溶液为A溶液；配置钴浓度为140-160g/L的钴溶液为B溶液；配制体积比为0.05-0.1:1的氢氧化钠溶液与添加有水合肼溶液的氨水溶液的混合液为c溶液，其中，氢氧化钠溶液浓度为200-300g/L，氨水溶液浓度为180g/L，每升氨水溶液中添加10-20ml质量浓度为80%的水合肼溶液；以铌钨钽氯化物为原料，配置铌钨钽浓度为9.86-19.73g/L的铌钨钽乙醇溶液为D溶液；

b、铌钨钽晶核制备

将D溶液和C溶液并流加入反应釜中进行铌钨钽晶核的制备，D溶液并流流量为250L/h，控制反应pH值为8.8-9.0，反应温度为70-75℃，搅拌强度为300-320转/分钟，反应时间为2h；

c、合成反应

将同体积份A溶液以250L/h的流量加入B溶液中，与此同时，将A、B溶液边混合边以500L/h的流速与C溶液并流加入反应釜中，搅拌进行氢氧化钴合成，控制反应pH值为8.8-9.0,反应温度为70-75℃，搅拌强度为300-320转/分钟，反应时间为40h；当浆料体积达到反应釜体积的75%-80%时，将反应釜内浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回反应釜中继续合成，且通过调节排出反应釜的母液量来保持反应釜内浆料体积始终为反应釜体积的75%-80%；当A、B溶液全部加入反应釜后，关闭精密过滤器；

d、陈化、过滤、洗涤及干燥

合成反应结束后，开始陈化；陈化结束后，将合成产物进行过滤、洗涤、干燥，得到小粒度掺铌钨钽氢氧化钴产品；

e、煅烧

将步骤(d)得到的小粒度掺铌钨钽氢氧化钴产品进行煅烧，得到小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴产品。

2.根据权利要求1所述的一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，钴盐为硫酸钴、硝酸钴或氯化钴；所述铌钨钽氯化物为四氯化铌、六氯化钨或五氯化钽。

3.根据权利要求1所述的一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，陈化时间为1-2h，洗涤设备采用抽滤缸，洗涤剂采用80-90℃的去离子水，干燥设备为盘式干燥机，干燥温度为120-150℃。

4.根据权利要求1所述的一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，所述煅烧采用推舟炉煅烧，煅烧温度为750℃-800℃，煅烧时间为6-8h。

5.根据权利要求1所述的一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤e得到的小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴，掺铌钨钽量为0.2-0.4%且分布均匀，激光粒度D₁₀在1-3μm，D₅₀在3-5μm，D₉₀在6-9μm，振实密度≧2.2g/cm³，比表面积1.0-3.0m²/g，形貌为球形或类球形。