[发明专利]一种正交相Ⅲ-Ⅵ族异质结光催化材料及其化学气相沉积方法

说明书

本发明公开了一种正交相Ⅲ‑Ⅵ族异质结光催化材料及制备方法，在氢气和氩气载气下，利用低压化学气相沉积法，在高温退火银箔的基底上合成正交相Ⅲ‑Ⅵ族InSe/InS、InSe/GaS、InSe/GaSe、InS/GaSe、InS/GaS或GaSe/GaS异质结。该方法制备工艺简单，产品纯度较高，所制备的正交相Ⅲ‑Ⅵ族异质结有望应用于光催化材料领域。

技术领域

本发明属于低维光催化材料领域，具体地，本发明涉及一种正交相Ⅲ-Ⅵ族异质结光催化材料及利用低压化学气相沉积法的制备方法。

背景技术

二维（2D）材料是由单层或少数层原子或者分子层组成，层内由较强的共价键或离子键连接，而层间则由作用力较弱的范德瓦尔斯力结合。它们因独特的2D结构而具有奇特的特性与功能。通过将具有不同电学及光学性质的二维原子晶体材料堆叠在一起，可人工调控组合成呈现新性质的材料。目前研究人员通过转移或者CVD生长的方式已成功制备出石墨烯/氮化硼、石墨烯/过渡金属硫化物、过渡金属硫化物/过渡金属硫化物等原子晶体的异质结，并在微纳电子和光电器件方面展现出良好的前景。

以二维原子晶体材料的异质结将是未来研发的重要方向，应结合材料研究和表征的优势，深入探索异质结构输运性质并开发在微纳电子和光电子的实际应用，继续加强各种二维原子晶体材料及其异质结的研发与应用，有望为后摩尔时代逻辑运算与存储器件的发展开辟新的途径。二维Ⅲ-Ⅵ族化合物异质结因为其在光催化方面的优异性质，引起了科研工作者广泛的兴趣。然而目前正交相二维Ⅲ-Ⅵ族化合物异质结的制备方法仍未达到妥善高效。如何实现正交相二维Ⅲ-Ⅵ族化合物异质结的大规模，有效化的制备是目前亟需解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种正交相Ⅲ-Ⅵ族异质结光催化材料及其化学气相沉积方法。本发明的所用的制备方式是一种在银箔基底上，利用低压化学气相沉积的合成方法，可获得高质量的正交相Ⅲ-Ⅵ族化合物异质结。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:

一种正交相Ⅲ-Ⅵ族异质结光催化材料的化学气相沉积方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将反应源S源和Se源中的任意一种以及In源和Ga源中的任意一种按质量比1:2-4混合放置于双温区高温管式炉A中；将反应源S源和Se源中的任意一种以及In源和Ga源中的任意一种按质量比1:2-5混合放置于双温区高温管式炉B中，将预处理后的银箔基底放置于单温区高温管式炉C中；

(2)将反应腔的真空度抽至6.65KPa，打开阀门，通入氢气和氩气对高温管式炉的反应腔进行清洗；

(3)同时加热两个双温区高温管式炉至反应源气相状态，在银箔基底区域同时升温至650-670℃，旋转阀门连通A和C，持续通入载气，反应10-20分钟，反应生成物沉积于银箔基底上，旋转阀门连通B和C，持续通入惰性气体，保持10-20分钟；

(4)自然冷却至室温后同时关闭氢气和氩气，即可在基底上得到异质结薄层样品。

步骤（1）所述预处理银箔基底的方法为：将银箔基底放入0.1mol/L 的NaOH溶液中清洗，后在去离子水溶液中进行超声清洗；将清洗完毕的基底置于800℃的高温退火炉中进行高温预退火处理2h。

步骤（1）所述的反应源中，S源为S粉，Se源为Se粉，In源是粉体In₂O₃，Ga源为三乙基镓。

步骤（2）所述载气为流速50-60sccm的氩气和10-20sccm的氢气。

步骤（3）所述的S源的加热温度为180-210℃；所述的Se源的加热温度为250-280℃；所述的In源的加热温度为620-650℃；所述的Ga源的加热温度为70-100℃，所述银箔基底区域加热温度650-700℃。

步骤（3）所述反应时间为10-20min。