[发明专利]一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法有效
申请号: | 201910330225.6 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN109928913B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 张晓东;王攀;周桂林;粟绍媛;张胜;李孟轩;倪新龙 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07D213/38 | 分类号: | C07D213/38;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550025 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 识别 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。探针的化学结构式如图1所示。其制备方法是将2,5‑二溴苯胺、4‑乙烯吡啶、双三苯基膦二氯化钯和无水碳酸钾加入DMF中混合,将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中,在100‑120℃反应18‑32h,得A品;将A品用二氯甲烷完全溶解成黑色悬液,得B品;将B品依次用水和饱和食盐水洗涤,得C品;将C品静置分层,将最下层的二氯甲烷层分离出来后,用无水硫酸镁干燥,旋干,最后用乙醇重结晶,得荧光探针。其识别方法是识别DMF体系中的汞离子。本发明是一种新型的汞离子识别荧光探针,具有识别成本低,识别过程简单,结果可见,灵敏度高,选择性好的特点。
技术领域
本发明涉及一种识别汞离子的试剂及其制备方法和识别方法,特别是一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。
背景技术
汞是最危险的金属污染物之一,是一种典型的重金属离子,具有极强的毒性,可造成生物神经系统的永久性损伤。环境中的汞在空气中被氧化成水溶性的二价汞离子,汞离子一旦进入水环境,就会被细菌类微生物转化为有机的甲基汞,并在生物体内如鱼类快速积累从而进入食物链。甲基汞破坏人的神经系统,引起大脑受损、认知和运动紊乱等,震惊世界的“水俣病”就是有机汞中毒的一种类型。因此,发展高选择性、高灵敏度的Hg2+检测方法对环境保护和人体健康至关重要。
目前很多分析方法已被用来测定汞离子,如原子吸收光谱法、电感藕合等离子体质谱法、冷原子荧光光度法、电感藕合等离子体原子发射光谱法、电化学方法以及紫外可见分光光度法等。尽管这些方法的灵敏度比较高,但都具有检测成本高、样品处理复杂、费时,不适用于实时和现场检测等缺点。由于荧光探针在选择性、检测成本等方面具有绝对的优势,目前设计和使用荧光探针来检测汞离子引起了分析工作者的广泛关注。设计合成对汞离子具有选择性的荧光探针,同时可实现对汞离子的可视法检测,这样高效精确的检测方法在环境、医学和生物学领域都有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。本发明是一种新型的汞离子识别荧光探针,具有识别成本低,识别过程简单,结果可见,灵敏度高,选择性好的特点。
本发明的技术方案:一种识别汞离子的荧光探针,探针的分子式为:C20H17N3,结构式为:
一种前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2,5-二溴苯胺、4-乙烯吡啶、双三苯基膦二氯化钯和无水碳酸钾加入DMF中混合,将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中,在100-120℃反应18-32h,得A品;
(2)将A品用二氯甲烷完全溶解成黑色悬液,得B品;
(3)将B品依次用水和饱和食盐水洗涤,得C品;
(4)将C品静置分层,将最下层的二氯甲烷层分离出来后,用无水硫酸镁干燥,旋干,最后用乙醇重结晶,得荧光探针。
前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法,所述溶剂DMF为无水试剂。
前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法,所述步骤(1)中,是在每5mL DMF中加入0.5-1.5g 2,5-二溴苯胺、1-1.5g 4-乙烯吡啶、40-60mg双三苯基膦二氯化钯和1-1.5g无水碳酸钾。
前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法,是在每5mL所述DMF中加入1g 2,5-二溴苯胺、1.2g 4-乙烯吡啶、50mg双三苯基膦二氯化钯和1.2g无水碳酸钾。
前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法,所述步骤(3)中,是将B品依次用水和饱和食盐水洗涤3次。
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