[发明专利]一种荧光颜色可控的氧化石墨烯量子点及其制备方法

说明书

本发明涉及一种荧光颜色可控的氧化石墨烯量子点的制备方法，其技术方案为，采用氧化石墨烯为原料，将其分散到水和四氢呋喃溶液中，加入活性亚甲基化合物，加热回流，自然冷却后，真空条件下旋转蒸发除去四氢呋喃，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即可获得含氧化石墨烯量子点的水溶液。本发明方法所制备的氧化石墨烯量子点不仅具有荧光颜色可控的特点，而且产品还表现出很好的溶解性和表面灵活的接枝修饰特性，且制备方法简单，有望规模化应用于LED膜材料、荧光成像等领域。

技术领域

本发明属于石墨烯量子点制备技术领域，尤其是涉及一种在紫外灯激发下可产生蓝色荧光或橙红色荧光的氧化石墨烯量子点的合成方法。

背景技术

石墨烯作为一类新型的碳材料，在导热，力学，电学等方面有非常突出的性质，已经得到了人们广泛关注和初步应用。然而，人们对量子尺寸的石墨烯(或石墨烯量子点)的关注相对较少，尤其是发光颜色可控的石墨烯量子点的关注更少。研究表明，荧光石墨烯量子点是一类新型的荧光碳纳米材料，与传统的荧光材料相比，其具有优良的化学稳定性、良好的生物相容性、较低的生物毒性、上转换荧光以及无光至漂白性等特性，在生物成像，光伏器件以及传感器方面有非常大的应用前景。但是，由于石墨烯本身是一种具有蜂窝状结构的单原子层碳材料，其带隙为零，这样几乎不可能观察到其荧光特征。为此，人们开发了多种制备石墨烯量子点的有效方法，如聚焦离子束刻蚀等小批量刻蚀制备法；小分子有机合成或偶联成石墨烯的溶液法；以及从不同种类的碳源出发，通过溶液切割裂解法等。上述方法所存在的技术缺陷是，首先，这些方法目前仅处于基础研究阶段，不适宜批量生产和应用的条件；其次，上述制备方法所制备的石墨烯量子点均存在发光颜色不可控的缺点，极大地限制了石墨烯量子点的应用范围及效果。对于小分子有机合成或偶联成石墨烯的溶液的方法还存在制备工艺繁琐的技术问题。

发明内容

本发明的目的是解决现有石墨烯量子点得合成方法中所存在的不适宜批量生产、制备工艺繁琐以及发光颜色不可控的缺点，提供一种具有发光颜色可控的氧化石墨烯量子点的合成方法及相应的氧化石墨烯量子点产品。

本发明所述荧光颜色可控的氧化石墨烯量子点是通过氧化石墨烯与不同的活性亚甲基化合物反应实现的，具体技术方案如下。

一种荧光颜色可控的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法是以氧化石墨烯与活性亚甲基化合物为反应物，以四氢呋喃和去离子水的混合溶液为反应介质，通过所述反应物在反应介质中加热回流反应，反应结束后冷却至室温，离心分离，提取上清液，然后将所述上清液旋转蒸发除去四氢呋喃，再通过微孔滤膜过滤得到目标产物活性亚甲基化合物-氧化石墨烯量子点。

一种优选的技术方案为，所述荧光颜色可控的氧化石墨烯量子点的制备方法中，氧化石墨烯与活性亚甲基化合物反应物的质量比为1:15～1:30。

进一步优选的技术方案为，所述活性亚甲基化合物为乙酰丙酮或氰乙酸，反应方程式为，

上述技术方案中，所述活性亚甲基化合物为乙酰丙酮时，目标产物为乙酰丙酮-氧化石墨烯量子点(acac-GOQDs)，所述乙酰丙酮-氧化石墨烯量子点在紫外灯激发下产生蓝色荧光；所述活性亚甲基化合物为氰乙酸时，目标产物为氰乙酸-氧化石墨烯量子点(cyac-GOQDs)，所述氰乙酸-氧化石墨烯量子点在紫外灯激发下产生橙红色荧光。

进一步地，所述目标产物活性亚甲基化合物-氧化石墨烯量子点为尺寸小于100nm的零维氧化石墨烯量子点，优选尺寸10～60nm的零维氧化石墨烯量子点。

进一步地，四氢呋喃为质量分数≥99.0％的分析纯四氢呋喃，去离子水为二次去离子水；反应介质中，四氢呋喃与去离子水的体积比为1～1.5:1。

进一步地，反应过程中加热回流的温度为50～80℃、反应时间为5～8h。

进一步地，离心分离的离心速率为6000～8000r/min。