[发明专利]一种N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺

权利要求书

1.一种N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1：预处理，启动搅拌器，将一定质量的N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂加入预处理容器内，并控制N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂的温度为30±2℃，向预处理容器内加入一定质量的N,O-1,3-二乙酰基吲哚粗产品，搅拌30min，将预处理容器放置于零度以下的低环境中静止30min，过滤，得N,O-1,3-二乙酰基吲哚初产品和初级滤液；

S2：配置打浆液，将N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂和N,O-1,3-二乙酰基吲哚不良溶剂按照一定的体积比进行混合，搅拌均匀，得打浆液，打浆液的极性为6～6.2；

S3：打浆除杂，启动搅拌器，将一定质量的步骤S2制得的打浆液加入打浆容器内，并控制打浆液的温度为30±2℃，将步骤S1中的N,O-1,3-二乙酰基吲哚初产品加入打浆容器内，搅拌30min，冷却至15～20℃，得打浆混悬液；

S4：后处理，将步骤S3中的打浆混悬液依次经过滤、洗涤和低温干燥，得纯度为97％以上的白色N,O-1,3-二乙酰基吲哚成品和次级滤液；

所述步骤S1中N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂为二氯甲烷，所述步骤S2中N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂为二氯甲烷、N,O-1,3-二乙酰基吲哚不良溶剂为无水甲醇，且二者的体积比为7∶1，所述步骤S4中洗涤工序的洗涤剂为无水甲醇；

所述步骤S1中N,O-1,3-二乙酰基吲哚粗产品与N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂的质量比为1∶5～7，所述步骤S3中N,O-1,3-二乙酰基吲哚初产品与打浆液的质量比为1∶3～4。

2.如权利要求1所述的N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺，其特征在于，所述步骤S1中零度以下的低环境温度为-15±5℃，所述步骤S4中低温干燥温度为0～8℃。

3.如权利要求2所述的N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺，其特征在于，所述步骤S1中的初级滤液经精馏回收的二氯甲烷套用至步骤S1循环使用，所述步骤S4中的次级滤液经精馏回收的甲醇和二氯甲烷套用至步骤S2循环使用。

4.如权利要求3所述的N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺，其特征在于，所述步骤S1中的预处理容器和步骤S3中的打浆容器均是置于超声波恒温水浴锅中。