[发明专利]一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺

说明书

本发明公开了一种3,5‑二硝基‑4‑甲基苯甲酸的绿色合成工艺，包括配置原料液、配置硝化剂、硝化剂的加入和后处理四个工序，操作步骤简单，该工艺一方面使用丁酸替代浓硫酸，降低了反应体系的酸性，同时丁酸可以循环再利用；另一方面，使用五氧化二氮和硝酸的混合体系替代原有的浓硝酸或发烟硝酸的硝化体系，在保证了硝化效率的前提下，降低了硝酸的使用量，降低了反应体系的挥发性和对环境的危害。

技术领域

本发明涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺。

背景技术

3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸是一种被广泛使用的医药中间体，具有广阔的市场前景。目前，3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的合成主要以硝化反应为主，一方面，由于在3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的硝化反应过程中需要使用浓硫酸来溶解苯甲酸，浓硫酸属于国家管制化学品，是强酸、强氧化剂、易制毒，使用、运输和储存都不易，而且浓硫酸本身不参与反应，在反应结束后大量的硫酸难以回收或处理，对设备和环境造成巨大威胁；另一方面，硝化剂为浓硝酸或者发烟硝酸，利用浓硫酸来增强硝化能力，反应的摩尔比较高，一般摩尔比在1∶1以上，而浓硝酸或者发烟硝酸为强酸，有刺激性气味，对设备、操作人员健康和环境的危害都较大。因此亟需开发一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，该工艺一方面使用丁酸替代浓硫酸，降低了反应体系的酸性，同时丁酸可以循环再利用；另一方面，使用五氧化二氮和硝酸的混合体系替代原有的浓硝酸或发烟硝酸的硝化体系，在保证了硝化效率的前提下，降低了硝酸的使用量，降低了反应体系的挥发性和对环境的危害。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，包括以下步骤：

S1：配置原料液，开启搅拌器，将一定量的对甲基苯甲酸和适量的丁酸分别加入反应釜中，搅拌均匀得原料悬浊液；

S2：配置硝化剂，开启搅拌器，将一定体积的浓硝酸加入配液釜中，并向配液釜中加入一定量的五氧化二氮粉末，搅拌均匀得硝化剂，其中五氧化二氮分子与硝酸分子的摩尔比为7～9∶100；

S3：硝化剂的加入，将一定量步骤S2配置的硝化剂缓慢加入反应釜中，并控制反应釜内的反应温度为20±2℃，其中一个五氧化二氮分子以两分子硝酸计，硝化剂中硝酸分子的物质的量是对甲基苯甲酸分子的物质的量的2倍以上，反应时间为8小时，得反应混合液；

S4：后处理，向反应釜中加入一定体积的冰水冷却液，搅拌均匀，反应液依次经过滤、洗涤、干燥，得3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸固体。

本发明工艺一方面，使用丁酸替代浓硫酸，降低了酸性，也降低了腐蚀性和危险性，同时反应结束后可以使用丁酸的良溶剂对滤液中的丁酸进行萃取后分离，实现丁酸的循环使用，提高了丁酸的利用率，降低了损耗和污染，符合当下绿色化工的需求；另一方面，使用五氧化二氮+硝酸体系替代原有的浓硝酸或者发烟硝酸的硝化体系，在保证了硝化的效率的前提下，降低了对反应设备密封性的要求以及环境的污染程度，同时大大提高了原子利用率。其中固体五氧化二氮在溶液中的硝化能力大于普通浓硝酸，略低于浓硫酸+浓硝酸体系，但固体五氧化二氮的投料方式使得反应体系的总体积远低于传统硝化反应混合液的总体积。

为了使反应混合液中的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸分子尽可能的析出，保证3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的固体产率，优选的技术方案是，所述步骤S3中冰水冷却液的体积为反应混合液体积的5倍以上。其中对甲基苯甲酸的硝化反应为放热反应，加入5倍以上的冰水冷却液使反应混合液的温度充分降低，保证了3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的析出产率。