[发明专利]一种对氯苯硼酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910333205.4 | 申请日： | 2019-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN110054642A | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 王杰;李金鸿;孙兆青;李永红;王祥传;成道全;宫薇薇 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氯苯硼酸 收率 替换 四氢呋喃溶剂 有机合成技术 硼酸三丁酯 硼酸三甲酯 后处理 对二氯苯 对氯溴苯 反应条件 格氏反应 混合溶剂 竞争优势 四氢呋喃 缩合反应 原料成本 主原料 甲苯 溶剂 出料 水中 节约 优化 | ||
1.一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：制备方法如下：
1)先在四口反应瓶中加入对二氯苯，四氢呋喃，甲苯，镁屑和两粒碘，在氮气保护情况下，加热搅拌，温度控制在60-65℃，等待格氏引发；
2)引发成功后，再向四口反应瓶中缓慢滴加对二氯苯、四氢呋喃、甲苯的混合溶液，滴加完成后保温0.5-1h，制备完成格氏试剂，然后将格氏试剂降温至-15～-20℃，将硼酸三甲酯或者硼酸三丁酯滴加到格氏试剂中，保温1-2h，经盐酸酸化，水洗分层切水，有机相即为对氯苯硼酸料液，负压蒸馏溶剂，加水出料得到对氯苯硼酸。
2.根据权利要求1所述的一种对氯苯硼酸的合成方法，其特征在于：步骤1)和2)中总对二氯苯、镁屑的摩尔比为1:1.05～1.5。
3.根据权利要求1所述的一种对氯苯硼酸的合成方法，其特征在于：步骤1)和2)中总对二氯苯、硼酸三甲酯或者硼酸三丁酯的摩尔比为1:1.05～1.6。
4.根据权利要求1所述的一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：步骤1)和2)中总对二氯苯、总四氢呋喃、总甲苯的重量比为1:0.7～1.5:0.7～1.5。
5.根据权利要求4所述的一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：步骤1)和2)中总对二氯苯、总四氢呋喃、总甲苯的重量比为1:0.9～1.1:0.9～1.1。
6.根据权利要求4或5所述的一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：步骤1)中四氢呋喃、甲苯的重量比为1:1；步骤2)中四氢呋喃、甲苯的重量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：步骤1)与步骤2)中分别加入的对二氯苯的质量比为1～5:95～99。
8.根据权利要求7所述的一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：步骤1)与步骤2)中分别加入的对二氯苯的质量比为1～3:97～99。
9.根据权利要求1所述的一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：步骤2)中硼酸三甲酯或者硼酸三丁酯滴加前用甲苯稀释，用作稀释甲苯与总对二氯苯重量比为1～4:1。
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