[发明专利]含三氮唑结构的聚酰亚胺的多元胺单体及其聚合物与制备方法和应用有效
申请号: | 201910333568.8 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN110041276B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 关绍巍;田野;关尔佳;姚洪岩;祝世洋 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08;C08G73/10 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 李泉宏 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含三氮唑 结构 聚酰亚胺 多元 单体 及其 聚合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种含三氮唑结构的聚酰亚胺,其特征在于,其分子结构式如下:
其中,n代表链段数,2n300,且各个n可为相同数字或不同数字。
2.如权利要求1所述的含三氮唑结构的聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)称取多元胺单体在室温下用N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮或者间甲酚溶解得到多元胺单体溶液;再称取一定量的二酐用与溶解多元胺同样的溶剂溶解,得到二酐溶液,多元胺单体溶液和二酐溶液构成整个反应体系,反应体系中的固含量为3~5%;
(2)在氮气氛围下,将多元胺单体溶液和二酐溶液中的一种溶液在2~3小时内缓慢滴加到另一种溶液中,并在机械搅拌条件下反应18~24小时,生成超支化聚酰胺酸;
(3)向反应体系中加入乙酸酐和三乙胺或者吡啶和乙酸酐,在油浴中恒温60~80℃,化学亚胺化反应12~14小时,得到超支化聚酰亚胺;
(4)将所得产物出料于无水乙醇中,减压过滤,将滤饼用热的无水乙醇抽提24~48小时,将剩余固体放入真空烘箱中,80~100℃烘干24~36小时;
所述的多元胺单体为二酐为
多元胺单体与二酐的物质的量之比为1:2,并且步骤(2)为将多元胺单体溶液滴加到二酐溶液,产物为酸酐封端的超支化聚酰亚胺;或所述多元胺单体与二酐的物质的量之比为1:1,并且步骤(2)为将二酐溶液滴加到多元胺单体溶液,产物为胺基封端超支化聚酰亚胺;
三乙胺与乙酸酐或者吡啶与乙酸酐体积之比为(1~2):3。
3.根据权利要求1所述含三氮唑结构的聚酰亚胺的作为三明治结构存储器件活性层的应用。
4.根据权利要求3所述应用,其特征在于,三明治结构存储器件具体的制备过程如下:
首先,将ITO玻璃瓶用洗洁精水,去离子水,超纯水,丙酮,异丙醇分别在超声条件下,清洗20~30分钟,将ITO玻璃片放入真空烘箱中,60~80℃烘干4~5小时;将聚酰亚胺溶于无水N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,溶液浓度为20~25mg/mL;将溶液用0.22μm的有机系滤头进行过滤后,将3~4滴溶液滴在洁净干燥的ITO玻璃片上,使用旋涂机在转速为200~300r/min条件下低速旋转15~20s,使溶液在ITO玻璃板上均匀分布,然后提高转速到1000r/min的高转速下,旋转30~40s,转移至预热好的40℃真空烘箱中,真空条件下,40~60℃条件下烘干5~6小时,60~70℃条件下烘干5~6小时,再升温至80~90℃条件下烘干10~12小时;最后,将表面具有聚酰亚胺活性层的ITO玻璃片放在真空蒸镀仪内,使用直径为0.2mm的圆形掩膜板或者边长为0.3mm的正方形掩膜板,在活性层表面沉积厚度100~150nm的金属电极,即得到存储器件。
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