[发明专利]一种无皂核壳羟基丙烯酸乳液的制备方法在审
申请号: | 201910334658.9 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN110283283A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 汤诚;龙飞达;华成明;喻亮;徐世环 | 申请(专利权)人: | 武汉仕全兴新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F265/06 | 分类号: | C08F265/06;C08F220/18;C08F2/26;C08F2/30;C09D151/00 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 430040 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基丙烯酸乳液 皂核 制备 缓冲剂 核单体预乳化液 引入 核层种子乳液 乳化剂水溶液 种子乳液 核单体 乳化剂 引发剂 异氰酸酯基固化剂 引发剂加入 油性聚氨酯 多重交联 亲水物质 水性涂料 无皂聚合 反应釜 釜底液 极微量 疏水性 预乳液 滴加 漆膜 羟基 涂料 | ||
1.一种无皂核壳羟基丙烯酸乳液的制备方法,其步骤为:
步骤(1)将核单体加入到乳化剂水溶液中,得到核单体预乳化液;
步骤(2)将缓冲剂加入到乳化剂水溶液中,得到乳化剂缓冲剂;
步骤(3)向反应釜中加入釜底液,向反应釜中滴加核单体预乳液及引发剂,即得到种子乳液;
步骤(4)然后滴加引发剂滴加进种子乳液进行反应得到核层种子乳液;
步骤(5)将剩余的核单体预乳液及剩余的引发剂滴加进核层种子乳液,反应结束后,进行单体后消除,即得到无皂核壳羟基丙烯酸乳液。
2.根据权利要求1所述的一种无皂核壳羟基丙烯酸乳液的制备方法,其具体步骤为:
步骤(1)将核单体加入到乳化剂水溶液中,得到核单体预乳化液;
步骤(2)将缓冲剂加入到乳化剂水溶液中,得到乳化剂缓冲剂;
步骤(3)向反应釜中加入釜底液,滴加1/2的核单体预乳液及1/3引发剂得到种子乳液,其反应时间为0.5-1h,反应温度为78-80℃;
步骤(4)然后滴加1/3的引发剂滴加进种子乳液进行反应,滴加时间为1-1.5h,反应时间为1-2h,反应温度为80-85℃,得到核层种子乳液;
步骤(5)在温度为80-85℃下,将剩余的1/2的核单体预乳液及剩余的1/3的引发剂滴加进核层种子乳液,滴加时间为1-1.5h,发生反应,反应时间为1-1.5h,反应结束后,进行单体后消除,即得到无皂核壳羟基丙烯酸乳液。
3.根据权利要求1所述的一种无皂核壳羟基丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述核单体按重量计为甲基丙烯酸0.7-0.9份;丙烯酰胺0.4-1.0份;甲基丙烯酸甲酯5-15份;苯乙烯2-5份;丙烯酸乙酯0-10份;丙烯酸丁酯0-5分;甲基丙烯酸羟乙酯1-3份;乙烯基聚氧乙烯醚0-0.2份;烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵0.34-0.4份;过硫酸铵0.03-0.11份;去离子水7份;3-氨基-4-羟基苯磺酸0.06-0.07份。
4.根据权利要求1所述的一种无皂核壳羟基丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述壳原料按重量计为甲基丙烯酸0.3-0.9份;丙烯酰胺0.4-1.0份;甲基丙烯酸甲酯3-8份;苯乙烯2-5份;丙烯酸乙酯0-10份;丙烯酸丁酯5-10分;丙烯酸异辛酯1-5份;甲基丙烯酸羟乙酯3-5份;乙烯基聚氧乙烯醚0-0.2份;烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵0.34-0.4份;过硫酸铵0.03-0.11份;去离子水7份;叔丁基过氧化氢0.06-0.07份;3-氨基-4-羟基苯磺酸0.06-0.07份,二乙醇胺0.06-0.08份,三乙胺0.06-0.08份,氨水0.06-0.08份。
5.根据权利要求1所述的一种无皂核壳羟基丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述釜底液按重量份计为去离子水30份,乙烯基聚氧乙烯醚0-0.2份;烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵0.34-0.4份;碳酸氢胺0.1-0.2份。
6.根据权利要求1所述的一种无皂核壳羟基丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种无皂核壳羟基丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,核单体与乳化剂的质量比为1:0.8-1.2;
所述步骤(2)中,乳化剂与缓冲剂的质量比为1:0.9-1.3;
所述步骤(3)中,核单体预乳液与釜底反应液的质量比为2:0.7-1;
所述步骤(4)中,核单体预乳化液与引发剂的质量比为2:0.3-0.4;
所述核单体预乳化液与乳化剂缓冲剂的质量比为1.8-2.1:1。
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