[发明专利]一种生物基阻燃剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910335196.2 申请日: 2019-04-24
公开(公告)号: CN110041565A 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 黄进;岳军锋;刘昌华;甘霖 申请(专利权)人: 西南大学
主分类号: C08L1/10 分类号: C08L1/10;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/28;C08L67/02;H01M4/587;H01M10/0525
代理公司: 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人: 赵荣之
地址: 400715*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 阻燃剂 生物基 制备方法和应用 黑色沉淀物 制备 九水合硝酸铁 聚酯阻燃剂 纤维素纳米 电极材料 搅拌反应 绿色环保 生物质基 阻燃材料 炭化 空气氛 绿色化 石墨烯 羧基化 磷化 水中 洗涤 过滤
【说明书】:

发明涉及一种生物基阻燃剂及其制备方法和应用,属于阻燃材料技术领域,该阻燃剂的制备方法具体为将羧基化纤维素纳米晶、磷化石墨烯和九水合硝酸铁分散于水中,搅拌反应10‑20min后调pH值至8.0‑8.8,再搅拌20‑30min,过滤获得黑色沉淀物,将该黑色沉淀物洗涤至中性,冷冻干燥后制得生物基阻燃剂,该阻燃剂原料来源丰富、且绿色环保,从而促进生物质基聚酯阻燃剂的绿色化,另外,该阻燃剂在空气氛中炭化后可以作为电极材料使用。该阻燃剂制备方法简单,易操作,且成本低,适合工业化生产。

技术领域

本发明属于阻燃材料技术领域,具体涉及一种生物基阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

阻燃剂是阻燃材料的重要添加剂,但目前阻燃剂大多属于化合物类阻燃剂,不适应阻燃剂绿色化发展方向。尽管有淀粉、植酸、木质素等天然产物经改性后作为绿色阻燃剂使用,但该类天然产物的产量并不丰富,而纤维素材料虽产量丰富,但其具有易燃特性,因此以上均不能很好的推动阻燃剂的绿色化发展。

另外,纤维素纳米晶因其高的结晶度,炭化处理后易形成石墨化炭,已被用作电极材料前驱体,然而因纤维素材料易燃特性,其炭化时需在惰性气氛中进行,炭化工艺比较复杂。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种生物基阻燃剂的制备方法;目的之二在于提供一种生物基阻燃剂;目的之三在于提供一种生物基阻燃剂在制备电极材料中的应用。

为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:

1、一种生物基阻燃剂的制备方法,所述方法如下:

将羧基化纤维素纳米晶、磷化石墨烯和九水合硝酸铁分散于水中,搅拌反应10-20min后调pH值至8.0-8.8,再搅拌20-30min,过滤获得黑色沉淀物,将所述黑色沉淀物洗涤至中性,冷冻干燥后制得生物基阻燃剂。

优选的,所述羧基化纤维素纳米晶的制备方法如下:

按质量比3:10将纤维素纳米晶和马来酸酐分散于二甲基甲酰胺中,于100-120℃下搅拌反应6-8h后洗涤至中性,获得羧基化纤维素纳米晶悬浮液,将所述悬浮液冷冻干燥后制得羧基化纤维素纳米晶。

优选的,所述纤维素纳米晶的制备方法如下:

按质量体积比5:375将棉绒加入浓度为4mol/L的盐酸中搅拌水解90min后洗涤至中性,获得纤维素纳米晶悬浮液,将所述悬浮液冷冻干燥后制得纤维素纳米晶,所述质量体积比的单位为g:mL。

优选的,所述磷化石墨烯的制备方法如下:

首先将氧化石墨烯加入二甲基甲酰胺中,超声后制得氧化石墨烯悬浮液,然后向所述氧化石墨烯悬浮液中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,于120℃下搅拌反应2h后洗涤至中性,获得磷化石墨烯悬浮液,将所述悬浮液冷冻干燥后制得磷化石墨烯,所述氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为1:1。

优选的,所述超声的功率为100-200W,超声的时间为30-60min。

优选的,所述羧基化纤维素纳米晶、磷化石墨烯和九水合硝酸铁的质量比为1:0.1:0.1-1:1:0.1。

2、所述的方法制备的生物基阻燃剂。

3、所述的生物基阻燃剂在制备电极材料中的应用。

优选的,所述电极材料的制备方法如下:

将所述生物基阻燃剂放入马弗炉中,以2-5℃/min的速率升温至700-1000℃后,再以2-5℃/min的速率降温至室温,即可。

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