[发明专利]一种高纯硫化钠晶体的制备方法

说明书

本发明属于无机精细化工领域，涉及一种高纯硫化钠晶体的制备方法，包括以下步骤：(1)将芒硝法生产硫酸钡的副产物硫化钠溶液蒸发浓缩，得到硫化钠浓缩液；(2)在所述硫化钠浓缩液中加入氢氧化钠，并在115‑125℃下搅拌，析出固体；(3)过滤，将滤液自然冷却至70‑75℃，有晶体析出；(4)离心脱水，将所述晶体冷却过筛，得到高纯硫化钠晶体。本发明的高纯硫化钠晶体的制备方法，以芒硝法生产硫酸钡的副产硫化钠溶液为原材料，经简单处理后得到高纯硫化钠晶体，不仅克服了现有技术中制备高纯硫化钠晶体时对原材料要求高的缺陷，还实现了副产物的有效回收利用，满足绿色化工观念，适于在工业上推广应用。

技术领域

本发明属于无机精细化工领域，涉及一种高纯硫化钠晶体的制备方法。

背景技术

工业硫化钠广泛用于造纸、染料、选矿等行业，而在医药中间体、电解、含硫聚合物的合成等对质量要求更高的行业中，工业硫化钠由于其杂质含量高而受到限制。

目前，由于现有生产高纯硫化钠的方法具有各种缺陷导致高纯硫化钠的纯度或者成本不能满足正常需求。例如CN1944241A高纯度结晶硫化钠的生产方法采用硫化钡溶液酸解产生硫化氢，然后用离子膜烧碱吸收生产硫化钠溶液，经过蒸发、结晶、离心脱水制得。但是该方法具有工艺技术波动大、生产成本高、杂质含量偏高等缺陷。例如CN1436719A公开的硫化钠晶体的制备方法中，采用精制的硫化钠溶液，初始温度为95℃、36wt％，在搅拌下降温至55℃，然后用离心机将母液与晶体分析，得到硫化钠含量大于44wt％的Na₂S·5.5H₂O晶体。但是由于其采用的原料为精制的硫化钠，因此，无疑增加了硫化钠晶体的制备成本，还造成资源的浪费。例如CN1308013A公开的无水硫化钠晶体的制备方法中，得到的硫化钠晶体含量≥94％，外观为浅黄色，其纯度不能满足医药中间体、电解、含硫聚合物的合成等行业对硫化钠纯度的要求。

因此，本领域亟需一种成本低、纯度高、经济价值高的高纯硫化钠晶体的制备方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种高纯硫化钠晶体的制备方法。

具体的，本发明的一种高纯硫化钠晶体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将芒硝法生产硫酸钡的副产物硫化钠溶液蒸发浓缩，得到硫化钠浓缩液；

(2)在所述硫化钠浓缩液中加入氢氧化钠，并在115-125℃下搅拌，析出固体；

(3)过滤，将滤液自然冷却至70-75℃，有晶体析出；

(4)离心脱水，将所述晶体冷却过筛，得到高纯硫化钠晶体。

上述的高纯硫化钠晶体的制备方法，所述硫化钠溶液中硫化钠的浓度为4-7％。

上述的高纯硫化钠晶体的制备方法，所述硫化钠浓缩液中硫化钠的浓度为35-40％。

上述的高纯硫化钠晶体的制备方法，所述氢氧化钠与所述硫化钠浓缩液的质量比为0.2％-0.3％。

上述的高纯硫化钠晶体的制备方法，步骤(2)中，在115-125℃下搅拌30min-40min。

上述的高纯硫化钠晶体的制备方法，步骤(3)中，将所述过滤得到的滤饼用于硫酸钡生产系统。

上述的高纯硫化钠晶体的制备方法，步骤(4)中，所述离心脱水后得到的母液用于步骤(1)中与所述硫化钠溶液一起进行蒸发浓缩。

上述的高纯硫化钠晶体的制备方法，所述蒸发浓缩在蒸发器中进行。

上述的高纯硫化钠晶体的制备方法，所述蒸发器的材质包括2205不锈钢、2520不锈钢。