[发明专利]一种γ-羧化烷基腈类化合物的制备方法有效
申请号: | 201910336514.7 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN109912456B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 宋仁杰;姜帅帅;李金恒 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/38;C07D307/68;C07C319/20;C07C321/28;C07D333/24 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 尹明明 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧化 烷基 化合物 制备 方法 | ||
1.一种式I所示的γ-羧化烷基腈类化合物的制备方法,包括如下步骤:
向反应器中依次加入式II所示的烯烃类化合物、式III所示的羧酸类化合物、镍催化剂,银氧化剂和式IV所示的烷基腈类化合物,在惰性气氛保护条件下,在120℃下反应24h,反应完全后,将反应液真空浓缩,再将残余物经硅胶柱层析分离得到式I所示的γ-羧化烷基腈类化合物;
其中,所述的镍催化剂选自NiI2;
所述的银氧化剂选自Ag2CO3;
式II所示的烯烃类化合物选自具有如下结构的化合物:
式III所示的羧酸类化合物选自具有如下结构的化合物:
式IV所示的烷基腈类化合物选自具有如下结构的化合物:
式II所示的烯烃类化合物、式III所示的羧酸类化合物、镍催化剂、银氧化剂的投料摩尔比例为1:2:0.01:2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气氛选自氩气气氛或氮气气氛。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛选自氩气气氛。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于:所述硅胶柱层析分离的洗脱溶剂为正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂。
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