[发明专利]一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910336674.1 | 申请日： | 2019-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN109956969A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 程终发;齐晓婧;王燕平;王东海;刘全华 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基亚乙基二膦酸 三氯化磷 冰醋酸 制备 亚乙基二膦酸 密封反应管 浸入 催化水解 反应压力 高温条件 合成羟基 加热反应 精馏提纯 无水环境 酯化产物 酯化反应 反应管 副反应 质量比 水解 收率 油浴 酯化 催化剂 取出 封闭 | ||
1.一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）混料：室温下，将原料三氯化磷和冰醋酸按混匀；
（2）酯化反应：将步骤（1）中混合均匀的物料用泵打入封闭反应釜，封闭后加热；
（3）水解反应：反应结束后，趁热取出步骤（2）的酯化产物入釜，加入水和催化剂，125~130℃下，充分搅拌水解1~3小时。
2.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中原料三氯化磷和冰醋酸的混料质量比范围为m三氯化磷：m冰醋酸=1:1.5~3.0，优选为2.0-3.0。
3.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中酯化反应温度范围为130~240℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中反应压力控制范围为0.3~0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中酯化反应时间为15~100min。
6.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中水解反应催化剂可以选择冰醋酸或羟基亚乙基二膦酸的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中催化剂用量占酯化产物质量的百分比为1.7~2.5%。
8.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，反应容器中氯化氢作为抑制剂，氯化氢气体充满反应釜。
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