[发明专利]环路热管及多孔氮化硅陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于所述方法采用无压烧结制备多孔氮化硅陶瓷，具体包括如下步骤：

步骤S1，以Si₃N₄粉为原料，添加烧结助剂，机械湿法球磨混合均匀成浆料，其中，所述烧结助剂包括Y₂O₃；

步骤S2，将浆料进行消泡、真空脱气后，倒入模具中，于-48℃~-18℃的低温冷腔中完全冷冻固化；

步骤S3，将固化后的样品进行脱模，并快速转移至冷冻干燥机中，在-70℃~-50℃温度、1~20Pa真空度下干燥得到坯体；

步骤S4，将坯体放入马弗炉中，在空气气氛下以2~5℃/min的速率升温至500~600℃，保温以去除有机物杂质，随炉冷却；

步骤S5，将去除有机物杂质后的坯体放置于烧结炉中，在高纯氮气气氛中，先以2~20℃/min升温至900~1200℃，再以3~5℃/min升温1600~1690℃进行烧结，烧结完毕降温至600~1000℃，随炉冷却得到Si₃N₄多孔陶瓷管；

步骤S1中，Si₃N₄粉料与烧结助剂：分散剂：Si₃N₄球的重量比为1:0.8~1.2:0.8~2.5；

步骤S1中，还加入占Si₃N₄粉料3~6%的PVA粘结剂、2~5%的甘油膨化剂和1~4%NH₄PAA消泡剂；

步骤S5中，在0.05MPa~0.1MPa的高纯氮气气氛中进行烧结。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，使用粒径为0.5~5微米、纯度85~95%的氮化硅粉为原料，用Si₃N₄球进行机械湿法球磨2~10h其中，湿法球磨时以无水乙醇为分散剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤S1中，用Si₃N₄球进行机械湿法球磨2~4h，Si₃N₄粉料与烧结助剂：分散剂：Si₃N₄球的重量比为1:1:1~2；Si₃N₄粉料：Y₂O₃的重量比为100: 8。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，于-30℃的低温冷腔中完全冷冻固化2~12h。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤S2中，于-30℃的低温冷腔中完全冷冻固化8h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3中，在-60℃温度、4Pa真空度下干燥6h~24 h。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤S3中，在-60℃温度、4Pa真空度下干燥12h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S5之前，去除有机物杂质后的坯体在放入烧结炉前，先放入石墨坩埚中，采用质量百分比为1%~30%:70%~99%的Si与Si₃N₄混合粉料进行埋粉，再置于烧结炉内烧结。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S4中，将坯体放入马弗炉中，在空气气氛下以3℃/min的速率升温至500℃，保温1~2h以去除有机物杂质，随炉冷却。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤S4中，保温2h以去除有机物杂质，随炉冷却。