[发明专利]一种具有梯度阻尼结构苯丙乳液及可烘烤厚浆型水性阻尼涂料及制备有效
申请号: | 201910337953.X | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN109942756B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 李效玉;王飞;邱藤 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F265/06 | 分类号: | C08F265/06;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/32;C08F220/56;C08F4/40;C08F2/30;C08F2/26;C09D151/00;C09D7/61;C09D7/65 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 梯度 阻尼 结构 乳液 烘烤 厚浆型 水性 涂料 制备 | ||
1.一种具有梯度阻尼结构苯丙乳液,其特征在于,通过幂级加料法制备乳胶粒子,粒子内部结构呈现连续变化,乳胶粒子从内部到外层苯乙烯分布呈现梯度变化;
乳液配方原材料按照重量份数成分包括如下:
苯乙烯单体5份-30份
甲基丙烯酸甲酯单体10份-30份
丙烯酸正丁酯单体10份-40份
功能性单体1份-8份
碳酸氢钠0.1份-1份
乳化剂1份-4份
去离子水30份-60份
引发剂0.01份-0.1份;
其中功能性单体由丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或几种组成;乳化剂采用非离子型乳化剂和阴离子型乳化剂复配组成;引发剂采用氧化还原体系引发剂;乳化剂为TX-21、十二烷基苯磺酸钠的混合物或者TX-30、SR-10的混合物,其重量比为1-6:1-10;采用过硫酸铵与亚硫酸氢钠构建氧化还原体系,按照重量比过硫酸铵:亚硫酸氢钠为1:1-3:1;
其制备方法包括以下步骤:
①种子乳液的制备
在反应釜中加入部分苯乙烯、部分甲基丙烯酸甲酯、部分丙烯酸正丁酯、部分功能性单体、乳化剂、pH调节剂和部分去离子水制备打底液,于氮气气氛下,搅拌除氧;分别加入引发剂水溶液,保温0.5-1小时得到种子乳液;
②单体混合液的制备
将部分苯乙烯、部分甲基丙烯酸甲酯、部分丙烯酸正丁酯、部分功能性单体混合并制备出单体混合液Ⅰ,使用机械搅拌以100rpm速度保持单体混合液处于搅拌状态;
③预乳化液的制备
将剩余苯乙烯、剩余甲基丙烯酸甲酯、剩余丙烯酸正丁酯、剩余功能性单体、剩余乳化剂、部分去离子水混合组成预乳化液Ⅱ,使用机械搅拌以100rpm速度保持预乳化液Ⅱ处于搅拌状态;
④引发剂水溶液的制备
将剩余引发剂溶于剩余去离子水中制备引发剂水溶液;
⑤聚合步骤
采用幂级加料法,向种子乳液中滴加单体混合液Ⅰ与预乳化液Ⅱ;利用计量泵Ⅰ将单体混合液Ⅰ滴加入反应釜,通过计量泵Ⅱ将预乳化液滴加入混合单体液Ⅰ中,通过控制计量泵Ⅰ与计量泵Ⅱ的流速比,实现混合单体液的组成不断变化,滴加总时长为4小时,滴加完后保温3小时,冷却降温得到最终产品;
单体混合液中苯乙烯占单体的摩尔百分数、预乳化液Ⅱ中苯乙烯占单体的摩尔百分数不同,最终制备从内部到外层苯乙烯分布呈现梯度变化的乳胶粒子;
通过调整单体混合液的滴加速度和预乳化液Ⅱ的滴加速度使得滴加夜中苯乙烯按单体的摩尔百分数大于种子乳液中苯乙烯占单体的摩尔百分数;
乳胶粒子从内部到外层苯乙烯分布呈现梯度变化时,苯乙烯含量梯度增加。
2.如权利要求1所述的一种具有梯度阻尼结构苯丙乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
①种子乳液的制备
在反应釜中加入部分苯乙烯、部分甲基丙烯酸甲酯、部分丙烯酸正丁酯、部分功能性单体、乳化剂、pH调节剂和部分去离子水制备打底液,于氮气气氛下,搅拌除氧;分别加入引发剂水溶液,保温0.5-1小时得到种子乳液;
②单体混合液的制备
将部分苯乙烯、部分甲基丙烯酸甲酯、部分丙烯酸正丁酯、部分功能性单体混合并制备出单体混合液Ⅰ,使用机械搅拌以100rpm速度保持单体混合液处于搅拌状态;
③预乳化液的制备
将剩余苯乙烯、剩余甲基丙烯酸甲酯、剩余丙烯酸正丁酯、剩余功能性单体、剩余乳化剂、部分去离子水混合组成预乳化液Ⅱ,使用机械搅拌以100rpm速度保持预乳化液Ⅱ处于搅拌状态;
④引发剂水溶液的制备
将剩余引发剂溶于剩余去离子水中制备引发剂水溶液;
⑤聚合步骤
采用幂级加料法,向种子乳液中滴加单体混合液Ⅰ与预乳化液Ⅱ;利用计量泵Ⅰ将单体混合液Ⅰ滴加入反应釜,通过计量泵Ⅱ将预乳化液滴加入混合单体液Ⅰ中,通过控制计量泵Ⅰ与计量泵Ⅱ的流速比,实现混合单体液的组成不断变化,滴加总时长为4小时,滴加完后保温3小时,冷却降温得到最终产品;
单体混合液中苯乙烯占单体的摩尔百分数、预乳化液Ⅱ中苯乙烯占单体的摩尔百分数不同,最终制备从内部到外层苯乙烯分布呈现梯度变化的乳胶粒子。
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