[发明专利]纳米钛酸钡粉体及其制备方法、陶瓷介电层及其制造方法

说明书

本发明提供一种纳米钛酸钡粉体及其制备方法、陶瓷介电层及其制造方法，涉及纳米材料技术领域。其中该纳米钛酸钡粉体的制备方法，包括：将较低温度的纳米二氧化钛水分散液与较高温度的氢氧化钡水溶液快速混合，使所得混合体系的温度因二者的快速混合而较氢氧化钡水溶液的温度低至少2℃；其中，纳米二氧化钛水分散液的质量浓度不低于20％；将混合体系进行高压水热合成反应，所得反应产物再经洗涤和干燥，得到纳米钛酸钡粉体。本发明提供的制备方法，能够获得粒径小、粒径分布均匀、晶粒发育良好和纯度高的高品质纳米钛酸钡粉体。因此，该纳米钛酸钡粉体能够很好的用于制造陶瓷介电层。

技术领域

本发明涉及纳米材料合成技术，具体涉及一种纳米钛酸钡粉体及其制备方法、陶瓷介电层及其制造方法，尤其涉及一种纳米钛酸钡粉体的工业化生产方法以及由此为原料制造的陶瓷介电层。

背景技术

纳米钛酸钡(BaTiO₃)因具有高介电常数、低介电损耗、高电阻率，以及优良的绝缘性能和较高的耐压强度，被广泛应用于电子陶瓷工业，是制备多层陶瓷电容器(MLCC)、正温度系数热敏电阻(PTC)、动态随机存储器(DRAM)等电子元器件的基础材料。

提高陶瓷介电层的均匀性和致密性、降低孔隙率，是提高电子元器件电容的有效手段。根据Horsfield模型，最好是将不同粒径的钛酸钡颗粒混合，使较小粒径的钛酸钡颗粒填充到相对大粒径的钛酸钡颗粒之间所形成的空隙中，提高堆积密度。同时，使用小粒径的钛酸钡粉体有助于在陶瓷介电层中形成更小的晶粒，形成更多的晶界，有助于提升陶瓷介电层的性能。但是目前，市售钛酸钡粉体颗粒的粒径多在100nm以上，而小颗粒的纳米钛酸钡粉体则较为少见。

现阶段制取纳米钛酸钡粉体的主流工艺大致可分为固相烧结法和液相合成法。固相烧结法是将组成钛酸钡的金属元素(Ti和Ba)的氧化物或者它们的酸性盐混合、磨细后，在1100℃左右的高温下煅烧，通过固相反应形成所需粉体。固相法工艺较为简单，但生产的钛酸钡粉体的颗粒粒径较大，粒径分布不集中，此外还存在纯度低、性能不稳定的缺陷，难以满足陶瓷介电层对于纳米钛酸钡粉体的需求。

液相合成法又可进一步分为溶胶-凝胶法、水热法等。其中水热法是指在高压反应釜等密闭体系中，将含有分散的TiO₂细粒子的Ba(OH)₂水溶液进行水热处理，在一定的温度以及水的自生压力下，提供一个常压条件无法达到的特殊物理化学环境，以形成结晶度高、纯度高和尺寸较小的粉体。但水热法的反应体系中，往往需将TiO₂的质量浓度控制在非常低的范围内，一般不超过15％，以避免TiO₂浓度过高造成的颗粒团聚等问题。但是，在低浓度下，TiO₂分散液体积过大，导致反应时间较长、能耗增加、设备的产率非常低。而且，在实际工业生产中，由于溶剂量大导致温度控制不均匀等因素，还会对钛酸钡粉体的均匀性等带来不利影响。

鉴于上述情况，期待开发出一种纳米钛酸钡粉体的工业化生产工艺，在二氧化钛浓度较高的情况下，仍旧能够获得满足陶瓷介电层要求的高品质纳米钛酸钡粉体，并获得较高的产率。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供一种纳米钛酸钡粉体的制备方法，采用高浓度二氧化钛水分散液作为原料，不仅能够具有非常高的产率，满足工业化生产需求，而且所获得的纳米钛酸钡粉体具有粒径小、粒径分布窄、纯度高、晶粒发育良好的优点，满足陶瓷介电层的品质需求。

本发明提供一种纳米钛酸钡粉体，是采用上述制备方法制得。该纳米钛酸钡粉体具有粒径小、粒径分布窄、纯度高、晶粒发育良好的特点，能够满足陶瓷介电层的需求。

本发明提供一种陶瓷介电层的制造方法，包括首先制备上述纳米钛酸钡粉体，该制造方法能够提高陶瓷介电层的均匀性和致密性、降低孔隙率。

本发明提供一种陶瓷介电层，是采用上述制造方法制得，该陶瓷介电层具有较高的均匀性、致密性以及较低的孔隙率。