[发明专利]一种RGO/TiO2有效

专利信息
申请号: 201910338397.8 申请日: 2019-04-25
公开(公告)号: CN110142042B 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 王冠琦;王海旺;张煜垲;马源;吴正杰;蒲泓沁;李元铭;高德宽;刘可凡;张柯;沈嘉豪;冀成;魏新芳;王柄筑 申请(专利权)人: 东北大学秦皇岛分校
主分类号: B01J23/50 分类号: B01J23/50;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/72
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 郭防
地址: 066004 河北省秦*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
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【权利要求书】:

1.一种RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂的制备方法,其特征在于:是以氧化石墨烯、钛酸丁酯和硝酸银为原料,依次采用热还原法、紫外光照还原法和冷冻干燥法进行制备;具体包括如下步骤:

1)RGO/TiO2的制备:将氧化石墨烯、钛酸丁酯与无水乙醇混合,25-50℃恒温水浴搅拌至混合均匀,得混合液;将盐酸、无水乙醇和去离子水混合制成滴定液;采用溶胶凝胶法,将滴定液加入混合液直至形成凝胶;将凝胶先陈化、然后烘干并研磨成粉,接着在氮气气氛下的加热炉中热处理,即得RGO/TiO2光催化剂;

2)RGO/TiO2/Ag光催化剂的制备:在无水乙醇体系下,将步骤1)制得的RGO/TiO2光催化剂与硝酸银混合,在紫外灯下光照处理,然后对处理液进行离心、无水乙醇洗涤2-3次并烘干,得粉末固体,将粉末固体在氮气气氛下的加热炉中热处理,得RGO/TiO2/Ag光催化剂;

3)RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂的制备:向步骤2)制得的RGO/TiO2/Ag光催化剂中加入聚乙烯醇溶液,制成混合液,将混合液进行第一次冷冻,第一次冷冻过程中不断搅拌混合液,直至混合液均匀凝固,然后将凝固所得的块体进行第二次冷冻干燥,得RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂。

2.根据权利要求1所述的RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,氧化石墨烯与钛酸丁酯的质量比大于0小于等于0.3:9;滴定液中,盐酸、无水乙醇和去离子水的体积比为1:20-30:5-7;所述的陈化时间为5-12h,陈化后先在60-80℃烘干并研磨成粉,接着在氮气气氛下350-450℃的管式炉中热处理1-5h。

3.根据权利要求2所述的RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯与钛酸丁酯的质量比为0.02:9;滴定液中,盐酸、无水乙醇和去离子水的体积比为1.8:50:12;所述的陈化时间为6h,陈化后先在70℃烘干并研磨成粉,接着在氮气气氛下400℃的管式炉中热处理3h。

4.根据权利要求1所述的RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,RGO/TiO2光催化剂与硝酸银的质量比为1:0.02-0.04,RGO/TiO2光催化剂与无水乙醇的质量体积比为1g:40-50ml,所述的紫外灯下光照处理的条件为:光照功率200-500W,光照时间5-120min,并在搅拌条件下光照;粉末固体在氮气气氛下100-400℃的管式炉中热处理0.5-3h。

5.根据权利要求4所述的RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂的制备方法,其特征在于:所述RGO/TiO2光催化剂与硝酸银的质量比为1:0.03,RGO/TiO2光催化剂与无水乙醇的质量体积比为1g:45ml,粉末固体在氮气气氛下300℃的管式炉中热处理1h。

6.根据权利要求1所述的RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,聚乙烯醇溶液的质量分数为0.5%-5%,RGO/TiO2/Ag光催化剂与聚乙烯醇溶液的质量比为1:1-5;所述的第一次冷冻温度为-15~-25℃;所述第二次冷冻温度为-30~-50℃,冷冻时间15-60h。

7.根据权利要求6所述的RGO/TiO2/Ag气凝胶型光催化剂的制备方法,其特征在于:所述聚乙烯醇溶液的质量分数为1.5%,RGO/TiO2/Ag光催化剂与聚乙烯醇溶液的质量比为3:7;所述第一次冷冻温度为-20℃;所述第二次冷冻温度为-40℃,冷冻时间30h。

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