[发明专利]一种精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法

说明书

本发明提供了一种精馏过程中使β‑紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，包括：将金属氧化物或金属碳酸盐粉末加入待精馏的β‑紫罗兰酮粗品中，在精馏塔中进行精馏，精馏过程中使待精馏物处于沸腾，使金属氧化物或金属碳酸盐粉末不沉入精馏塔底部。本发明可较好的减少β‑紫罗兰酮在加热精馏过程中异构成很难分离的α‑紫罗兰酮的比例，提高产品收率达72.5％(按合格品纯度高于94％计)的β‑紫罗兰酮，符合作为制备维生素A的原料的要求。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及在加热过程中易异构化的有机物，特别是对纯度要求很高的药物中间体，如β-紫罗兰酮减少异构化的技术。

背景技术

目前精馏β-紫罗兰酮的方法有以下几种：

1.一般真空度(10～15mmHg)，蒸馏温度高(300℃以上)，结果是收率低(一般低于60％)，纯度低，在精馏过程中异构化严重，主要异构成很难分离的α-紫罗兰酮(沸点与β-紫罗兰酮只差2℃)，最多达35％。

2.高真空度(1mmHg以下)，蒸馏温度中等(250℃左右)，收率较高(一般低于70％)，纯度一般，在精馏过程中异构化较严重，主要异构成很难分离的α-紫罗兰酮(沸点与β-紫罗兰酮只差2℃)，最多达20％，而且操作费用高。

作为制备维生素A的医药中间体，β-紫罗兰酮的纯度必须达到94％以上，否则只能报废或作为价格低得多的香料原料，会造成很大的损失。

发明内容

本发明的目的是提供一种精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，包括：将金属氧化物或强碱性金属碳酸盐粉末加入待精馏的β-紫罗兰酮粗品中，在精馏塔中进行精馏，精馏过程中使待精馏物处于沸腾，使金属氧化物或强碱性金属碳酸盐粉末不沉入精馏塔底部。

优选地，所述的金属氧化物或强碱性金属碳酸盐为氧化镁、氧化钙、无水碳酸钠或无水碳酸钾。

优选地，按待精馏的粗β-紫罗兰酮重量百分比计，所述的氧化镁粉末的加入量为3～10％。

优选地，按待精馏的粗β-紫罗兰酮重量百分比计，所述的氧化钙粉末的加入量为3～10％。

优选地，按待精馏的粗β-紫罗兰酮重量百分比计，所述的无水碳酸钠粉末的加入量为3.0～7.0％。

优选地，按待精馏的粗β-紫罗兰酮重量百分比计，所述的无水碳酸钾粉末的加入量为2.5～5.5％。

优选地，在将氧化镁粉末加入待精馏的β-紫罗兰酮粗品中之前，先将金属氧化物或强碱性金属碳酸盐粉末烘干。

优选地，在将氧化镁粉末加入待精馏的β-紫罗兰酮粗品中之后，用真空泵将加过金属氧化物或强碱性金属碳酸盐粉末的待精馏的β-紫罗兰酮粗品抽入精馏塔中。

优选地，所述的精馏过程包括：先抽真空，加热使待精馏物处于沸腾状态，使金属氧化物或强碱性金属碳酸盐粉末不沉入精馏塔底部，然后逐渐升温分馏，取样分析，待溜出物中β-紫罗兰酮含量达到92％时，增加电加热幅度，收集溜出物直至精溜塔顶温度突然降低，溜出物为含量达到或超过94％的β-紫罗兰酮。

更优选地，所述的抽真空至气压低于5mmHg。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明在待精馏的β-紫罗兰酮中加入一定比例的金属氧化物或强碱性金属碳酸盐粉末作为防α异构化试剂，构造了一个使精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的环境，可较好的减少β-紫罗兰酮在加热精馏过程中异构成很难分离的α-紫罗兰酮的比例，提高产品收率达72.5％(按合格品纯度高于94％计)的β-紫罗兰酮，符合作为制备维生素A的原料的要求。

具体实施方式