[发明专利]一种氢溴酸樟柳碱含量检测方法

说明书

本发明公开了一种氢溴酸樟柳碱含量检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，具体包括以下步骤：a、溶液的制备；b、分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；c、按外标法以峰面积计算氢溴酸樟柳碱含量。本发明检测方法，可以简便、快速、准确地测定氢溴酸樟柳碱的含量，真实地反映药品的内在质量，为氢溴酸樟柳碱的质量控制提供了有效保障，保证了患者的用药安全。

技术领域

本发明涉及药品检测领域，具体涉及一种氢溴酸樟柳碱含量检测方法。

背景技术

氢溴酸樟柳碱是由茄科植物唐古特山莨菪Anisodus tanguticus(Maxim.)Pascher根中提取得到的一种生物碱的氢溴酸盐，作为抗胆碱药，能解除血管痉挛，改善微循环。

氢溴酸樟柳碱已收载于化学药品地标升国标2册中，其中关于其含量测定是采用分光光度法检测，该测定方法无法排除其他生物碱的影响，含量测定式时会把杂质一并计入含量，导致检测结果误差大，严重影响用药安全性。王彦.高效液相色谱法测定氢溴酸樟柳碱含量[J].药物分析杂志.，建立了氢溴酸樟柳碱的高效液相色谱测定法，但是该检测方法由于流动相pH值过低，增加了色谱柱的损耗，同时也会导致其含量测定结果随着色谱柱使用频率增加，准确度下降。因此需要建立一种准确度更高的氢溴酸樟柳碱的检测方法，便于其质量控制。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种氢溴酸樟柳碱含量检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，具体包括以下步骤：

a、溶液的制备：分别取氢溴酸樟柳碱对照品和待测样品，用流动相溶解，制成对照品溶液和供试品溶液；

b、分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：

色谱柱：以十以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以30mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，A:B＝13:87；

所述30mmol/L磷酸二氢钾溶液含0.2％(ml/ml)三乙胺，并用磷酸调节pH至6.8；

c、按外标法以峰面积计算氢溴酸樟柳碱含量。

进一步地，步骤a所述氢溴酸樟柳碱对照品或待测样品与流动相的质量体积比为0.3-0.5mg：1ml，优选0.4mg：1ml。

进一步地，步骤b所述注入液相色谱仪的对照品溶液或供试品溶液的体积为10μl。

进一步地，步骤b所述色谱条件的柱温为35℃。

进一步地，步骤b所述色谱条件的流速1mL/min

进一步地，步骤b所述色谱柱规格为4.6×250nm,5μm

进一步地，所述色谱条件中检测波长为210nm。

进一步地，步骤b所述色谱图中色谱峰理论板数按氢溴酸樟柳碱峰计不低于3000。

进一步地，步骤b所述供试品溶液色谱图中氢溴酸樟柳碱峰与相邻杂质峰分离度应大于1.5。

本发明氢溴酸樟柳碱含量检测方法，可以简便、快速、准确地测定氢溴酸樟柳碱的含量，真实地反映药品的内在质量，为氢溴酸樟柳碱的质量控制提供了有效保障，能保证患者的用药安全。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明