[发明专利]一种4,4’-二氨基二磺化二苯砜及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910340612.8 | 申请日: | 2019-04-25 |
公开(公告)号: | CN110078648B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 周雷云;刘子轩;刘卫斌;程翠云 | 申请(专利权)人: | 上海俪源科技有限公司 |
主分类号: | C07C317/36 | 分类号: | C07C317/36;C07C315/04;C07C315/06;C09B62/513;D06P1/384 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 谢绪宁;薛赟 |
地址: | 201600 上海市松江区漕河泾开发*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 磺化 二苯砜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:以重量份数计:
S1:取40-60份浓硫酸和30-50份发烟硫酸,搅拌均匀,得到磺化剂;
S2:在室温条件下,向磺化剂中匀速加入24.83份4,4’-二氨基二苯砜;然后升温至80-90℃,反应5-7h,得到反应液;
S3:在反应液降温至室温后,将其边搅拌边加入到200-300份冰水中;再用碱剂将其pH调节为4,搅拌20-30min后,通过减压过滤,得到包含4,4’-二氨基二磺化二苯砜的滤饼;
4,4’-二氨基二磺化二苯砜,其具有如下的分子结构:
其中,M为H;
S2中4,4’-二氨基二苯砜要在30-60min内加料完毕。
2.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制备方法,其特征在于:向滤饼中加入水,搅拌30-40min,减压过滤后,除去不溶物;向滤液中加入滤液体积的10-20%的氯化钠固体进行盐析,减压过滤后得到4,4’-二氨基二磺化二苯砜。
3.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制备方法,其特征在于:S1中浓硫酸的质量分数为98%,发烟硫酸的质量分数为65%。
4.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制备方法,其特征在于:S2中碱剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种。
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