[发明专利]一种基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法有效
申请号: | 201910340784.5 | 申请日: | 2019-04-25 |
公开(公告)号: | CN110160856B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 楚楚;刘彩婧;连琳敏;李璟;颜继忠 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N27/447 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 fass mcds 在线 富集 测定 生物碱 含量 方法 | ||
1.一种基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述生物碱为苦参碱和氧化苦参碱,包括如下步骤:将待测样品预处理后利用FASS-MCDS两步在线富集后进行检测,再结合建立的苦参碱和氧化苦参碱的标准曲线得到样品中苦参碱和氧化苦参碱的含量;
所述FASS-MCDS两步在线富集条件为:缓冲液为乙酸铵-磷酸,将毛细管进行预处理,先压力进样,样品为含十二烷基苯磺酸钠的样品溶液,进样完成后再压力进样,样品为环糊精。
2.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述缓冲液中乙酸铵的浓度为40~80 mmol/L,磷酸的浓度为45~90 mmol/L。
3.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述样品溶液中十二烷基苯磺酸钠的浓度为5~20 mmol/L。
4.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述含十二烷基苯磺酸钠的样品溶液的进样时间为60~270 s。
5.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述环糊精为α-环糊精、γ-环糊精、β-环糊精、甲基-β-环糊精或异丙基-β-环糊精中的任意一种,所述环糊精在乙酸铵-磷酸的缓冲液中浓度为10~70 mmol/L。
6.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述环糊精的进样时间为50~70s。
7.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述压力进样的压力为40~60 mbar。
8.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述方法的分离电压为20~30kV,温度为20~30℃,检测波长为205 nm。
9.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述预处理为:将毛细管依次用NaOH溶液、水和缓冲液分别冲洗3~10 min。
10.根据权利要求1所述的基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法,其特征在于,所述标准曲线建立方法为:将浓度为0.1~10.0 µg/mL的苦参碱和氧化苦参碱的标准溶液利用FASS-MCDS两步进样富集后进行检测,再根据得到的毛细管电泳谱图分别绘制苦参碱和氧化苦参碱的标准曲线。
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