[发明专利]一种小FSSS高松比钴粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种小FSSS高松比钴粉的制备方法，具体为：步骤1，合成钴粉前驱体碳酸钴；步骤2，将步骤1的钴粉前驱体碳酸钴进行煅烧，得四氧化三钴；步骤3，对步骤2的四氧化三钴进行阶梯还原，得钴粉中间体；步骤4，对步骤3的钴粉中间体进行破碎、筛分除铁后得小FSSS高松比钴粉。本发明通过优化设备和工艺条件，钴粉前驱体采用盘式干燥机进行干燥，避免了碳酸钴粒度因为旋风干燥出现大小颗粒拖尾和呈现多峰分布；然后通过回转窑煅烧成四氧化三钴，进而保持了碳酸钴为类球，因而有利于还原后钴粉具有高松比；还原采用十五管管式炉，避免氢气分压较低引起还原不透彻，并且能够采用超低温成功还原四氧化三钴，从而获得小粒度高松比好流动性钴粉。

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种小FSSS高松比钴粉的制备方法。

背景技术

钴粉的应用领域及其广泛，主要用于硬质合金、催化、电子器件、特种工具、磁性材料、电池和贮氢合金电极等领域。在硬质合金和金刚石工具领域，超细钴粉用做粘结剂。我国硬质合金和金刚石工具的产量巨大，因此将需要大量的超细钴粉。

目前，国内外有很多制备钴粉的方法。如氧化物、草酸盐氢还原法、草酸盐热分解法、高压水喷雾法、电解法、多元醇法、微乳液法、高压氢还原法、气相氢还原法、联氨液相还原法等。其中有些方法已经实现工业化，有些则还在实验室探索和研发阶段。随着Co粉应用领域的拓展，很多老的工艺已经不能满足粉末性能的要求。

在某些领域，例如硬质合金领域，需要钴粉为球形且粒度越细越好，超细类球形钴粉(FSSS粒度小于1微米)在生产低钴超细硬质合金过程中可以较大的缩短混料的湿磨时间，且超细类球形钴粉在混料中的分散性比用枝状钴粉要好，其混合料微区成分更均匀，此外，超细类球形钴粉能够均匀弥散分布于碳化物间，从而是粘结相更均匀地分布于硬质相中，有效地弥补了用一般枝状钴粉生产超细低钴硬质合金时因钴低，钴相分布不均匀而产生钴池和微孔隙等问题，提高了合金的抗弯强度；而现有技术制备的钴粉，在实现小粒度的同时，无法满足高松比。

发明内容

本发明的目的是提供一种小FSSS高松比钴粉的制备方法，实现了小粒度和高松比同时满足。

本发明所采用的技术方案是，

一种小FSSS高松比钴粉的制备方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤1，合成钴粉前驱体碳酸钴；

步骤2，将所述步骤1的钴粉前驱体碳酸钴进行煅烧，得四氧化三钴；

步骤3，对所述步骤2的四氧化三钴进行阶梯还原，得钴粉中间体；

步骤4，对所述步骤3的钴粉中间体进行破碎、筛分除铁后得小FSSS高松比钴粉。

本发明的特点还在于，

优选地，所述步骤3中对四氧化三钴进行阶梯还原，具体为：

优选地，将四氧化三钴置于管式炉内，之后加入氢气，依次在275-285℃、225-235℃以及195-205℃的温度下进行还原。

优选地，所述氢气的流量为20-30Nm³/h。

优选地，所述在275-285℃、225-235℃以及195-205℃的温度下进行还原的时间均为1-2h。

优选地，所述管式炉为十五管管式炉。

优选地，所述步骤1中合成钴粉前驱体碳酸钴，具体为：

步骤11，将碳酸氢铵加入反应釜中，在搅拌的同时加入钴溶液进行反应；

步骤12，当所述步骤11反应1.5-2.5h后，再进行搅拌0.5-1.5h；