[发明专利]一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法在审
| 申请号： | 201910341077.8 | 申请日： | 2019-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN110095538A | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 田金磊;杨玉辉;罗斌;熊城;刘有晴;谌科弟;万峰 | 申请（专利权）人： | 成都第一制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氢溴酸山莨菪碱 对照品溶液 供试品溶液 检测 制备 高效液相色谱法检测 液相色谱仪 用药安全 有效控制 保证 | ||
1.一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：
a、供试品溶液的制备：取氢溴酸山莨菪碱待测样品，用流动相溶解，即得；
b、对照品溶液的制备：取步骤a供试品溶液，用流动相稀释，即得；
c、分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍，色谱条件如下：
色谱柱：以亲水十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以30mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，A:B＝13:87；
d、分析色谱图。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a所述氢溴酸山莨菪碱待测样品与流动相的质量体积比为1-2mg：1ml，优选1mg：1ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b所述供试品溶液与流动相的体积比为0.1：100。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述注入液相色谱仪的溶液体积为10μl；所述色谱柱为：AQ-C18色谱柱，规格为：4.6×250mm，5μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述磷酸二氢钾溶液含0.08％(ml/ml)三乙胺，并用磷酸调节pH至6.0。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述色谱条件的柱温为33℃～37℃，优选35℃；所述色谱条件中流速1.0mL/min，波长210nm。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤d所述色谱图中对照品溶液色谱图的主成分色谱峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液色谱图的理论板数按氢溴酸山莨菪碱峰计算不低于3000。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤d所述色谱图中供试品溶液色谱图的单个杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液色谱图的主峰面积。
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