[发明专利]一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法在审
申请号: | 201910341848.3 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110048131A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 刘长海;张丽丽;陈智栋 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/88;B82Y30/00 |
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地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲醇氧化催化剂 氧化铈 燃料电池催化剂 双金属纳米颗粒 碳纳米管表面 铂碳催化剂 催化剂活性 复合催化剂 热处理 碳纳米管 微波反应 掺杂的 电催化 纳米管 酸处理 氧化碳 铂铜 基底 甲醇 修饰 合成 | ||
1.一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法,其特征在于,先通过酸处理将碳纳米管进行轻微氧化,然后用一步热处理方法在碳纳米管表面修饰氧化铈纳米颗粒,最后采用微波反应法将不同比例的铂铜双金属负载分散于氧化铈/碳纳米管复合载体表面,包括以下步骤:
步骤(1)将碳纳米管分散于一定浓度的硝酸溶液中,先加热搅拌一段时间,再进行超声处理,经抽滤水洗后将溶剂换为双氧水再重复上述操作,以保证碳纳米管得到充分氧化;
步骤(2)将表面氧化的碳管,甘氨酸和六水合硝酸铈在水中分散均匀,然后采用一步热处理法在氩气中高温煅烧两个小时,即得到氧化铈纳米颗粒修饰的碳纳米管;
步骤(3)将不同比例的氯铂酸,二水合氯化铜和步骤(2)中得到的氧化铈纳米颗粒修饰的碳纳米管分散在乙二醇中,用氢氧化钾/乙二醇溶液将pH调至13,然后在微波反应器中反应,反应结束后即得到不同铂铜双金属纳米颗粒/氧化铈/碳纳米管复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳纳米管的氧化过程中碳纳米管在硝酸溶液中的浓度为3~5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳纳米管的氧化所用的硝酸浓度为1M~5M/L,加热温度为50~80℃,加热搅拌时间为10~30 分钟,超声时间为1~5小时。
4.根据权利要求1所述的一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的制备氧化铈纳米颗粒修饰的碳纳米管过程中,步骤(1)中制得的氧化碳管、甘氨酸和六水合硝酸铈的质量比为10:3:6。
5.根据权利要求1所述的一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的制备氧化铈纳米颗粒修饰的碳纳米管过程中,高温煅烧的温度为500℃,升温速率不得高于5℃/min,保温时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氯铂酸与氯化铜的摩尔比为1:0~1:0.7之间。
7.根据权利要求1所述的一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氢氧化钾/乙二醇溶液的浓度为 70 ~ 90mg/mL之间。
8.根据权利要求1所述的一种高效甲醇氧化催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的微波反应的时间为1~10分钟。
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