[发明专利]一种氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种制备氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料的方法。具体包括:1.将Zn粉和蔗糖质量比为3:1球磨混合后，封于高压反应釜中，以5℃/min的速率升温至550℃，并保持10h；后自然冷却至室温。2.将得到的前驱体用硝酸水溶液进行化学刻蚀，反应完全后，用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，干燥，得到氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料。本发明制备工艺简单、可控、成本低、重复率高，特别适合工业化生产。制备的氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料作为锂离子电池和钠离子电池的负极材料，具有非常优越的循环性能和倍率性能，在电池领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于电极材料的制备技术领域，具体涉及到一种氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料的制备方法。

背景技术

碳纳米材料可同时用做锂离子电池和钠离子电池的理想负极材料而备受关注。碳纳米材料的电化学性能主要受到微观结构和组分的影响，所以合理设计碳材料的微观结构是提高电池性能的有效途径之一。目前，具有各种微结构的碳材料已被开发，如碳纳米管，碳纳米纤维，多孔碳，空心碳等。其中，相互连接的三维空心碳泡因其连续的空心结构不仅能够有效缓解充放电过程中的体积变化，还可通过提供大的比表面使电极和电解液的充分接触增加活性位点，提高锂/钠离子和电子传输效率。但是，高纯碳并非是最合适的电极材料，实验测试和理论计算表明掺入氮原子利于电子、离子的传输，能够显著提高碳材料的电化学性质。因此在相互连接的三维空心碳泡中掺氮可进一步增强电极的反应活性和电导率，提高储锂/ 钠性能。

到目前，研究者们提出了多种制备氮掺杂碳材料的方法，如电弧放电法、离子液体浸渍法、氨气中热退火，碳化富氮前驱体等。这些方法大都存在着不同程度的缺点，如：反应路线复杂、对设备要求苛刻、能耗高、成本高等，这些极大地限制了制备出的掺杂碳材料的广泛应用。此外，空心结构在高温或者是复杂的反应过程中很容易被破坏。因此，如何提供一种简便的方法将相互连接的三维空心结构与氮掺杂有机结合，制备出高性能氮掺杂的三维相互连接空心碳电极材料仍是亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供了一种简便的氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料制备方法。

其特征在于：

1.将Zn粉和蔗糖质量比为3:1球磨混合后，封于高压反应釜中，以5℃/min的速率升温至550℃，并保持10h；后自然冷却至室温。

2.将得到的前驱体用稀硝酸进行化学刻蚀，反应完全后，用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，干燥，得到氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料。用做锂离子电池和钠离子电池的负极材料。

本发明的具体方法如下：

(1)将质量比为3:1的Zn粉和蔗糖(Zn粉21g，蔗糖7g)球磨混合，球磨速度为600转/min，球磨时间为10h。

(2)将步骤(1)所得到的混合物置于20mL容量的不锈钢高压反应釜中密封，放入电炉中，以5℃/min的速率升温至550℃，并保持10h。自然冷却至室温后收集高压反应釜中的产物。

(3)将步骤(2)所得到的产物在常温下，用100mL，10vol.％-100vol.％硝酸水溶液进行化学刻蚀，约2h反应完全后，用蒸馏水洗涤直至滤液的pH约为7，抽滤，将样品放入真空干燥箱中60℃干燥12h，得到氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料。

所述Zn粉和蔗糖均为分析纯。

所述硝酸为市场购买，质量分数约为68％，所述100mL，10vol.％-100vol.％硝酸水溶液均以此为溶质稀释配置。(如将10mL硝酸加入到90mL蒸馏水中制得10vol.％硝酸水溶液)

本发明采用硝酸化学刻蚀前驱体法，制备出性能优异的氮掺杂三维相互连接空心碳泡电极材料，制备工艺简单、可控、成本低、重复率率高，特别适合工业化生产。

附图说明