[发明专利]一种溶剂热法制备Cu3

说明书

一种溶剂热法制备Cu₃P纳米片的方法，搅拌下将吡咯溶于醇溶液中得透明溶液A；将铜盐和红磷加入到溶液A中得悬浮液；将悬浮液置于反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后将产物用无水乙醇洗涤；将洗涤后的产物置于培养皿中，并用保鲜膜封口并扎孔后置于冷阱中冷冻干燥得到Cu₃P纳米片。本发明不需要大型设备和苛刻的反应条件，无需形貌控制剂，原料廉价易得，无需后期处理，所制备的Cu₃P纳米片化学组成均一，结晶性好。

技术领域

本发明涉及纳米材料及电化学领域，具体涉及一种溶剂热法制备Cu₃P纳米片的方法。

背景技术

锂离子电池作为目前唯一大规模商业化应用的二次电池，在现代社会中发挥了巨大的作用。在众多负极材料中，过渡金属化合物通过转换反应可提供远大于石墨的比容量，是目前研究的重点。但转换反应往往伴随着较大的体积变化，以及迟滞的动力学效应。目前的研究表明，和氧化物以及硫化物相比，过渡金属磷化物具有最小的极化强度，适宜作为锂离子电池负极材料。其中磷化铜(Cu₃P)作为一种富金属相磷化物，体积比容量高达2778Ah/L，是石墨电极的四倍。具有极大的应用前景。

目前制备磷化铜的方法有球磨法[Stan M C,RichardBhaskar A ,etal. Cu₃P Binary Phosphide:Synthesis via a Wet Mechanochemical Method andElectrochemical Behavior as Negative Electrode Material for Lithium-IonBatteries[J]. Advanced Energy Materials,2013,3(2):231-238.]。水热法制备树枝状磷化铜[Liu S,Li S, Wang J,et al.Surfactant-assisted synthesis andelectrochemical performances of Cu3P dendrites[J].Materials ResearchBulletin,2012,47(11):3352-3356.]喷雾热解法[Pfeiffer H, Tancret F,BichatM P,etal.Air stable copper phosphide(Cu₃P):a possible negative electrode materialfor lithium batteries[J].Electrochemistry Communications,2004, 6(3):263-267.]和电化学沉积法[Chandrasekar M S,Mitra S.Thin copper phosphide films asconversion anode for lithium-ion battery applications[J].Electrochimica Acta,2013, 92(1):47–54.]制备磷化铜薄膜。但使用水热法制备特定形貌的磷化铜时，往往需要加入表面活性剂作为模板，来调控产物的形貌；球磨法容易造成产物团聚，工艺条件难以控制；高温固相法能耗高，且易造成颗粒异常长大，难以调控材料形貌。

发明内容

本发明的目的在于克服传统高温固相反应的缺点，提供了一种不需要大型设备和苛刻的反应条件，无需形貌控制剂，原料廉价易得，无需后期处理的制备Cu₃P纳米片的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

1)搅拌下将吡咯溶于醇溶液中得浓度为0.005～0.02mol/L的透明溶液A；

2)按磷和铜的摩尔比为1：(0.3～1)取铜盐和红磷加入到溶液A中继续搅拌得到质量浓度为0.004g/ml的磷悬浮液；

3)将悬浮液置于水热釜中在100～160℃进行溶剂热反应，反应结束后将产物用无水乙醇洗涤；