[发明专利]一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球及其制备方法

权利要求书

1.一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将两种不同的过渡金属硝酸盐加入到水醇溶液中分散均匀得到浓度为3～8mmol/L的溶液A；

步骤二：取质量比为1：0.8～1.2的三聚氰胺和间苯二酚混合均匀后加入到溶液A中，磁力搅拌得到悬浮液B，其中三聚氰胺与溶液A的质量体积比为1g：120～170mL；

步骤三：按甲醛溶液与溶液A的体积比为1：80～170，取甲醛溶液逐滴加入到悬浮液B中，磁力搅拌得到悬浮液C，按氨水与甲醛溶液的体积比为1：0.9～2取氨水以1滴/4～5s的滴加速率逐滴加入到悬浮液C中，边滴加边磁力搅拌，搅拌速率为100～200r/min，搅拌3～5h得到悬浮液D；

步骤四：将悬浮液D倒入水热反应釜内衬后密封，将内衬装于水热反应釜的外釜中固定后置于烘箱中，于60～80℃下反应8～14h，水热反应结束，将水热反应釜自然冷却到室温，对反应后的产物用水和醇交替清洗后置于干燥箱中，干燥得中间产物E；

步骤五：将中间产物E置于有盖的三氧化二铝坩埚中，然后将坩埚置于气氛炉中，在保护气体下以1～2℃/min的升温速率自室温升温至850～950℃煅烧2～3h，以1～2℃/min的降温速率冷却至室温，收集产物得过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球粉体。

2.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤一的过渡金属硝酸盐为硝酸钴，硝酸铁，硝酸镍，硝酸铜，硝酸锰，硝酸钼，硝酸铬，硝酸银中的两种，且摩尔比为1：0.9～1.2。

3.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤一的水醇溶液为去离子水和无水乙醇按1：0.4～0.6的体积比的混合液溶液。

4.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤一的分散为超声搅拌0.5～1.0h。

5.根据权利要求1所述的一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤二磁力搅拌速率为400～600r/min，搅拌时间为30～60min。

6.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤三的甲醛溶液滴加速率为1滴/2～3s，且边滴加边搅拌，搅拌速率为100～200r/min，搅拌时间为10～20min。

7.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤四悬浮液D倒入反应内衬的填充比为65～75％；

用水和醇通过抽滤或离心的方式交替清洗6～14次，置于真空干燥箱中干燥12～24h。

8.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤五的保护气体为氩气或氮气，且在气氛炉煅烧前，先通保护气体1～2h。

9.一种如权利要求1所述的制备方法制成的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球，其特征在于：二元过渡金属纳米颗粒是均匀的原位嵌入在氮掺杂碳球的近表面和内部的，二元过渡金属纳米颗粒是均匀的且粒径尺寸为5～15nm，复合材料为直径400～500nm的球形，二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球是微孔-介孔-大孔并存的多级孔结构，其微孔小于2nm，介孔为2～10nm，大孔为20～100nm。