[发明专利]一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将四羟基的季戊四醇、含卤羧酸衍生物与催化剂混合，常温反应1h～48h，得到含卤封端的四臂引发剂小分子；

（2）将步骤（1）的产物与单体 A、催化剂、配体、溶剂A充分混合后，通入 N₂ 将溶液中 O₂排出，在 N₂ 保护下进行原子转移可控自由基聚合反应，其反应温度为 20℃～80℃，反应时间为 1h～24h，得到均聚物大分子溶液，加入溶剂B沉淀，得到大分子引发剂；

（3）将步骤（2）得到的大分子引发剂与单体B、催化剂、配体、溶剂C充分混合后，通入 N₂ 将溶液中O₂排出，在N₂保护下进行原子转移可控自由基聚合反应，反应温度为20℃～80℃，反应时间为 1h～24h，加入溶剂D沉淀，得到星形四臂嵌段聚合物；

（4）将步骤（3）得到的星形四臂嵌段聚合物与组分1、催化剂、溶剂E混合，在0℃～120℃保温搅拌反应 1～24h，结束反应冷却至室温，并用稀碱溶液调节溶液的 pH 值至中性，即得到星形四臂嵌段超塑化剂；

步骤（1）所述的含卤羧酸衍生物是2-溴代异丁酰溴、 2-溴代异丁酰氯、 2-氯代异丁酰氯、2-氯代丙酰氯、2-溴代丙酰氯、2-氯异丁酸、2-溴异丁酸、2-溴异丁酸乙酯或2-氯异丁酸乙酯中的一种以上；

步骤（2）所述的单体A为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸三苯甲酯或丙烯酸三苯甲酯中的一种以上；

步骤（3）所述的单体B为烯丙基聚氧乙烯醚、 甲基烯丙基聚氧乙烯醚、 3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯或聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的一种以上；

步骤（2）所述的溶剂A为甲苯、二甲苯、苯甲醚、甲醇、乙醇、丙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮、乙醚或四氢呋喃中的一种以上；

步骤（2）所述的溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、水、四氢呋喃、丁酮、乙二醇、乙二醇单甲醚、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种以上；

步骤（3）所述的溶剂C为甲苯、二甲苯、苯甲醚、甲醇、乙醇、丙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮、乙醚或四氢呋喃中的一种以上；

步骤（3）所述的溶剂D为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、水、四氢呋喃、丁酮、乙二醇、乙二醇单甲醚、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种以上；

步骤（4）所述的组分1为草酸、乙酸、丙酸、乙二酸、对甲基苯磺酸、三氟乙酸、硫酸、硝酸、盐酸或氢溴酸中的一种以上。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（3）中所述的催化剂为卤化铜。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的卤化铜为溴化亚铜、溴化铜、氯化铜或氯化亚铜中的一种。

4.一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂，其特征在于：是由权利要求1-3任一项所述的方法制得。

5.权利要求4所述的四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂作为混凝土减水剂的应用。