[发明专利]一种氮化铬陶瓷膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种氮化铬陶瓷膜的制备方法，包括如下步骤：一、将纳米氢氧化铬放入马弗炉中升温至500‑600℃，保温2‑5h，制得纳米氧化铬粉末；二、将制得的纳米氧化铬粉末置于保温箱中干燥；三、将纳米二氧化钛与纳米氧化铬粉进行研磨混合，将混合料进行成型处理；四、将成型品置于管式炉中，控制氨气流量为5～8mL/min，在800℃下氮化3‑10h，氮化过程中控制氨气的分解率为35‑60％，最后获得氮化铬陶瓷膜。本发明通过纳米材料的原位反应烧结，引入反应催化剂，减少了工艺步骤，降低了烧结温度，缩短了烧结时间，进而提高了效率，有效降低了成本，在净水、海水淡化、药物合成与污水处理领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及陶瓷膜技术领域，特别是一种氮化铬陶瓷膜的制备方法。

背景技术

陶瓷膜的研究始于20世纪40年代，最初用于铀的同位素分离的核工业时期，以无机微滤膜和超滤膜为主的液体分离时期，以及以膜催化反应为核心的全面发展的时期。21世纪膜技术以及膜技术与其他技术的集成技术将在很大程度上取代传统分离技术，达到节能降耗、提高产品质量的目的，极大地推动人类科学技术的进步，促进社会可持续发展。

在膜制备、膜分离新技术工艺的研发方面，研究发现均质和非均质陶瓷膜均具有耐氧化，耐腐蚀和耐高温的性能特点，广泛应用于工业分离提纯、污水处理、海水淡化等情景。其中最常见的就是氧化铝基、氧化锆基和氧化硅基陶瓷微滤膜、超滤膜。其他材料所制成的陶瓷纳滤膜报道及工业应用较少。

纳滤膜是80年代末期开发的一种新型分离膜，其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间，约为200-2000，微孔结构在lnm左右的，故称之为“纳滤”。纳滤膜大多是复合膜，其表而分离层由聚电解质构成，因而对无机盐具有一定的截留率。国外已经商品化的纳滤膜大多是通过界面缩聚及缩合法在微孔基膜上复合一层具有纳米级孔径的超薄分离层，从而使产品具有纳滤效果；市场上现有纳滤膜大多是使用有机材料合成的有机纳滤膜。有机膜对于环境较为敏感，热稳定性差，使用时容易被酸、碱腐蚀或因老化而失效，还存在如清洗困难、力学性能差等问题。同有机膜相比，无机滤膜具有耐高温、耐腐蚀、机械强度高、抗微生物能力强、水通量大、可清洗性强、孔径分布均匀、分离性能好和使用寿命长等特点，在饮用水净化、废水处理、食品工业、生物化工、气体分离、膜催化反应等方面均有广泛应用。

然而，目前无机陶瓷膜烧结温度高，膜孔径的均匀性和可控性较差。另外，陶瓷膜的制备成本高也是制约无机纳滤膜广泛应用的因素之一。现陶瓷膜价格居高不下，原因为生产过程中工艺复杂，烧结温度高，烧结时间长，使生产能耗过高，成本高。因此，一方面必须研究开发低价高性能的膜材料，另一方面研发无机陶瓷膜制备新技术。如何实现陶瓷膜的低成本化生产，降低生产过程中能源损耗及污染物含量，提高膜材料工作性能的稳定性，研制耐高温、强酸碱、高腐蚀性等苛刻条件的膜材料是陶瓷膜研发关键技术问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种氮化铬陶瓷膜的制备方法，其利用纳米材料高的烧结活性和反应活性，在较低温度下通过纳米氧化铬前驱体原位反应烧结制备氮化铬陶瓷膜，即通过纳米材料的原位反应烧结，引入反应催化剂，减少了工艺步骤，降低了烧结温度，缩短了烧结时间，进而提高了效率，有效降低了成本。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氮化铬陶瓷膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将纳米氢氧化铬放入马弗炉中升温至500-600℃，保温2-5h，然后自然冷却至室温，制得纳米氧化铬粉末；

步骤二、将制得的纳米氧化铬粉末置于保温箱中，并在60～130℃下干燥4～6小时；

步骤三、采用湿磨法将一定量的纳米二氧化钛与干燥后的纳米氧化铬粉进行研磨混合，混合均匀后将混合料进行成型处理；