[发明专利]环氧氯丙烷的合成及催化剂在线再生的装置及方法

权利要求书

1.一种环氧氯丙烷的合成及催化剂在线再生的装置，其特征在于：包括反应釜、N套洗釜以及再生釜，N≥2；

所述反应釜上部设有进料口，下部设有出料口，出料口通过循环泵与阀门连接，阀门分别与冷却器和反应釜膜过滤器连接，冷却器和反应釜的进料口连接，反应釜膜过滤器的催化剂浓液出料口通过阀门分别与反应釜的进料口和设于第一套洗釜上部的催化剂浓液进料口连接，所述反应釜膜过滤器清液侧设有含环氧氯丙烷的混合清液出料口和反冲液进料口；

第1套洗釜下部设有出料口，出料口通过循环泵与第1套洗釜膜过滤器连接，第1套洗釜膜过滤器的催化剂浓液出料口分别与设于第1套洗釜上部的催化剂浓液循环进料口和设于第2套洗釜上部的催化剂浓液进料口连接，所述第1套洗釜膜过滤器清液侧设有含环氧氯丙烷的混合清液出料口和反冲液进料口；

以此类推；

第N套洗釜上部设有新鲜溶剂进料口，下部设有出料口，出料口通过循环泵与第N套洗釜膜过滤器连接，第N套洗釜膜过滤器的催化剂浓液出料口分别与设于第N套洗釜上部的催化剂浓液循环进料口和设于再生釜上部的催化剂浓液进料口连接，第N套洗釜膜过滤器上设有的循环溶剂清液出料口与设于第N-1套洗釜上部的循环溶剂清液进料口连接，所述第N套洗釜膜过滤器清液侧设有反冲液进料口；

所述再生釜下部的出料口与设于反应釜上部的再生催化剂浓液进料口连接；所述再生釜与反应釜之间的管路上设有失活催化剂卸出口。

2.根据权利要求1所述环氧氯丙烷的合成及催化剂在线再生的装置，其特征在于：所述反应釜和再生釜外部均包裹有蒸汽加热夹套；所述反应釜、洗釜和再生釜中均设有搅拌装置。

3.用权利要求1或2所述装置进行环氧氯丙烷的合成及催化剂在线再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）环氧氯丙烷的合成：将氯丙烯、双氧水、新鲜溶剂和催化剂加入反应釜中，进行合成反应，反应过程中用气氨调节反应系统pH值保持在中性，得含环氧氯丙烷的催化剂浓液，送入反应釜膜过滤器中过滤和反冲洗，得含环氧氯丙烷的混合清液和催化剂浓液，将大部分催化剂浓液返回反应釜，余下小部分催化剂浓液送入第1套洗釜中；

（2）催化剂的在线清洗：

反应釜膜过滤器的催化剂浓液在送入第1套洗釜前，先将新鲜溶剂送入第N套洗釜中，并逐级向第1套洗釜循环；

由反应釜膜过滤器送入的催化剂浓液与第2套洗釜返回的循环溶剂清液，在第1套洗釜中混合后，送入第1套洗釜膜过滤器中过滤和反冲洗，得环氧氯丙烷混合清液和催化剂浓液，将大部分催化剂浓液返回第1套洗釜，余下小部分催化剂浓液送入第2套洗釜中；

以此类推；

由第N-1套洗釜膜过滤器送入第N套洗釜中的催化剂浓液与新鲜溶剂混合后，送入第N套洗釜膜过滤器中过滤和反冲洗，得循环溶剂清液和催化剂浓液，将循环溶剂清液返回第N-1套洗釜，并将大部分催化剂浓液返回第N套洗釜，余下小部分催化剂浓液送入再生釜中；

（3）催化剂的再生：第N套洗釜膜过滤器送入的催化剂浓液在再生釜中，进行再生反应后，将再生催化剂浓液返回反应釜。

4.根据权利要求3所述环氧氯丙烷的合成及催化剂在线再生的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述氯丙烯、双氧水中的过氧化氢和新鲜溶剂的摩尔比为0.9～6.0:1:3～4；所述催化剂在混合体系中的质量浓度为3～10%；所述新鲜溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙腈中的一种或几种；所述催化剂为钛硅分子筛；所述钛硅分子筛的平均粒径为0.1～0.3μm。

5.根据权利要求3或4所述环氧氯丙烷的合成及催化剂在线再生的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述合成反应的温度为40～120℃，压力为0.2～0.8MPa，时间为0.5～6.0h；返回反应釜和送入第1套洗釜的催化剂浓液的体积比为90～99:1～10。

6.根据权利要求3～5之一所述环氧氯丙烷的合成及催化剂在线再生的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述新鲜溶剂的用量相当于计划送入第1套洗釜的催化剂浓液体积的0.5～3.0倍；返回第1套洗釜和送入第2套洗釜的催化剂浓液的体积比为99.0～99.9:0.1～1.0。