[发明专利]一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法

说明书

本发明涉及功能材料技术领域，具体是一种化学共沉淀熔盐法合成软‑硬交换耦合磁体的方法；包括以下步骤：按照xCoFe₂O₄/yBaM中CoFe₂O₄与BaM组分的化学计量比，称取原料，配制混合金属盐溶液；配制沉淀剂，将混合金属盐溶液加入至沉淀剂中，搅拌反应一段时间后抽滤分离，得到滤饼；滤饼烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体，并与盐进行混合、球磨，得到混合产物；混合产物进行热处理，产物清洗后过滤，滤除产物烘干得到铁氧体粉体；本发明结合化学共沉淀金属离子均匀混合以及熔盐热处理晶体生长控制，通过组分调节、复合沉淀剂的优选以及熔盐热处理代替传统热处理等技术手段，实现了软‑硬交换耦合磁体双组分复合铁氧体的精准合成以及颗粒结构的控制。

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，涉及复合磁性氧化物的制备，具体是一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法。

背景技术

具有硬磁特性的M型六角钡铁氧体(BaM)具有不错的微波吸收特性，而常被用作为电磁波吸收磁损耗介质，然而由于其铁磁共振频段高，使得六角钡铁氧体在电磁波吸收频带高且带宽窄。与BaM硬磁铁氧体相比，尖晶石型软磁铁氧体由于其较低的各向异性场使得其工作频率被限制在较低频率。因此可以选择尖晶石型软磁铁氧体与BaM硬磁铁氧体复合从而降低BaM的磁晶各向异性，并且通过调节复合体系中两相组分比例可以调节软-硬磁铁氧体交换耦合作用以及两相界面极化作用，进而调控其电磁性能，使得所得复合铁氧体材料保持高效的电磁波吸收能力，并具备向低频带延伸的频带宽度。常见用于合成软-硬交换耦合磁体的方法是固相反应法，其一般以氧化物为起始原料，通过球磨混料，再合成目标产物。问题在于球磨过程中物料的损失和杂质的引入常导致最终产物两相组分偏离，另外，热处理合成过程中受限于混料的均匀性，也较难获得具有良好交换耦合效应的复合磁体。采用化学共沉淀与熔盐法技术相结合，通过化学共沉淀过程代替球磨混料过程，从而提高金属元素在前驱体中的混合均匀性，并且通过熔盐作为后续高温热处理过程中的“溶剂”和“扩散媒介”使得前驱体可以在液相的作用下，具有更高的迁移速率，从而加速相的形成以及颗粒生长。

发明内容

本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，该方法通过组分调节、复合沉淀剂的优选以及熔盐热处理代替传统热处理等技术手段，实现了软-硬交换耦合磁体双组分复合铁氧体的精准合成以及颗粒结构的控制。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

以可溶性金属盐为起始原料，制备起始金属溶液；采用复合沉淀剂实现金属离子共沉淀，获得金属元素均匀分散的前驱体；进而，采用熔盐热处理，得到软-硬交换耦合磁体。通过复合沉淀剂的优选，实现金属元素在前驱体粉体中分布的高度均匀；通过对复合体系组分调节、采用熔盐热处理代替传统热处理，构筑目标相合成及颗粒生长液相环境，促进目标产物形成，调控目标产物颗粒结构，得到具有不同交换耦合效应的软-硬交换耦合磁体。

具体实施步骤如下：

所述软-硬交换耦合磁体的化学式为xCoFe₂O₄/yBaM，所述方法包括以下步骤：

(1)按照xCoFe₂O₄/yBaM中CoFe₂O₄与BaM组分的化学计量比，称取原料，配制混合金属盐溶液；

(2)配制沉淀剂，搅拌条件下将步骤(1)中的混合金属盐溶液加入至沉淀剂中，搅拌反应一段时间后抽滤分离，得到滤饼；

(3)步骤(2)中的滤饼烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体，并与盐进行混合、球磨，得到混合产物；

(4)对步骤(3)中得到的混合产物进行热处理，产物清洗后过滤，滤除产物烘干得到铁氧体粉体。