[发明专利]一种4，4′-二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法

说明书

本发明涉及精细化工有机材料的回收技术领域，具体为一种4,4'‑二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法，包括以下步骤：(1)将残渣破碎；(2)将上述碎块投入到溶解釜内，并向溶解釜内加入溶剂(3)向溶解釜内掺入吸附剂活性炭；(4)将溶解釜中的液体泵入板框过滤器中过滤；(5)在负氮环境的结晶釜内进行降温冷却，再进行离心处理；(6)将离心得到的母液蒸馏；(7)真空干燥机进行真空干燥；(8)将步骤(7)中的粗品投入到升华釜进行升华处理。本发明可将精馏釜底残渣中的4,4'‑二氨基二苯醚再次提取利用，并且回收率高，不仅节约了资源，还实现了资源回收再利用，并且有效减少危废的处理费用。

技术领域

本发明属于精细化工有机材料的回收技术领域，具体涉及一种4,4'-二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法。

背景技术

4,4'-二氨基二苯醚作为原料、添加剂、中间体等交联剂，对于生产特殊功能和性质的塑料、树脂、染料、香料等产品，及研发更具强大和特殊功能与性质的新产品，都占有特殊和无可替代的重要地位，特别是应用于电线电缆的被覆、耐热电缆的内外部绝缘、电机的槽沟衬垫，变压器的层间绝缘及电容器、磁带、电路印制等高端国防设备和民用产品，更具特殊和重要的意义。

目前4,4'-二氨基二苯醚的主要生产方法为：将4,4'-二硝基二苯醚和溶剂投入加氢反应釜中，在60℃以上，钯碳催化剂作用下，加氢反应，生成4,4'-二氨基二苯醚，经过结晶、过滤等工序，得到粗4,4'-二氨基二苯醚，由于4,4'-二氨基二苯醚使用二甲基乙酰胺作为溶剂，使用后二甲基乙酰胺必须经过精馏塔回收二次使用，当蒸馏到145℃时，精馏塔釜底会产生5％左右的黑色残渣，这些残渣在现有技术中均作为危废处理，但是由于残渣成分中含有40％左右的4,4'-二氨基二苯醚，直接作为危废处理时造成资源浪费，每年由此产生的经济损失巨大。

因此，有必要针对4,4'-二氨基二苯醚精馏釜底残渣中的4,4'-二氨基二苯醚进行回收，以解决现有技术中精馏釜底后的残渣直接作为危废处理而引起资源浪费和经济损失的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种4,4'-二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法，将精馏釜底残渣中的4,4'-二氨基二苯醚再次提取利用，并且回收率高，不仅节约了资源，还实现了资源回收再利用，并且有效减少危废的处理费用。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：

一种4,4'-二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法，包括以下步骤：

(1)将二甲基乙酰胺溶剂回收精馏塔釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；

(2)将上述碎块投入到溶解釜内，并向溶解釜内加入溶剂，搅拌20-30min后，向溶解釜夹套通蒸汽，加热升温至60-70℃，继续搅拌50-60min，碎块溶化，4,4'-二氨基二苯醚全部溶解；

(3)向溶解釜内掺入吸附剂活性炭，搅拌均匀后静置沉降，并清除不溶性未被吸附的大比重杂质；

(4)将溶解釜中的液体泵入板框过滤器中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入结晶釜内；

(5)在负氮环境的结晶釜内进行降温冷却，然后打开结晶釜的底阀，将结晶釜内的物料放入离心机进行离心处理；

(6)将离心得到的母液放至蒸馏釜内蒸馏，回收溶剂循环使用；

(7)将蒸馏后得到的滤饼投入到真空干燥机中进行真空干燥，脱除其中的结晶溶剂，得到4,4’-二氨基二苯醚粗品；

(8)将步骤(7)中的粗品投入到升华釜中，并控制升华釜温度在210-220℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华10-15h，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚。

较为优选的，所述步骤(2)中的溶剂由甲醇和甲苯按质量比1:1组成的。