[发明专利]转移管和用于卡洛斯溶样法的装置及应用

说明书

本发明涉及同位素分析技术领域，公开了一种转移管和用于卡洛斯溶样法的装置及应用。所述转移管包括管口(1)、管体(2)和管底(3)，所述转移管的管口(1)为开口结构，所述管体(2)为圆柱状结构，所述管底(3)为封口结构，且所述转移管的材质为高硼硅玻璃，所述转移管用于将稀释剂或待测样品连带所述转移管一同转移至卡洛斯溶样法中使用的卡洛斯管内。采用本发明提供的转移管和用于卡洛斯溶样法的装置用于铼‑锇同位素分析中待测样品预处理过程中时，操作简单灵活，且高效低耗、经济环保，且得到的溶样产品用于铼锇同位素分析时，能够保障待测样品进行铼‑锇同位素分析的准确度，进而保障待测样品定年分析的准确度。

技术领域

本发明涉及同位素分析技术领域，具体涉及一种转移管和用于卡洛斯溶样法的装置及它们在铼-锇同位素分析中待测样品预处理过程中的应用。

背景技术

自从人们发现¹⁸⁷Re能够经过β衰变形成¹⁸⁷Os以来，铼-锇同位素分析体系便得到了广泛的关注，并逐渐发展成为地质学领域一种重要的定年手段和示踪技术。Re和Os是亲铜和亲铁元素，Re是中等程度的不相容元素，而Os是强相容元素，Os集中分布在地核及地幔中，而Re在地壳中相对富集。由于这些特性，铼-锇同位素在研究岩浆成因、地幔部分熔融与岩浆演化、核-幔、壳-幔相互作用过程中，可提供与不相容元素完全不同的信息。如在地幔部分熔融过程中，Rb-Sr、Sm-Nd和U-Pb等同位素体系的母子体均为不相容元素。相反，Os为高度相容元素，富集在地幔残留相中；而Re为相容至中等程度不相容，倾向于在熔浆中富集。发生部分熔融作用后的地幔残留体中Re/Os同位素比值大大降低。一般地幔Re/Os同位素比值<0.13，而地壳的Re/Os比值>1，大陆地壳的Re/Os比值>4。同时，由于残留体中Os含量较高，其Os同位素比值不易受后期地幔交代作用的影响而发生大的变化，因而铼-锇同位素体系与其他亲石元素构成的同位素体系不同，有着无法替代的优越性。但是Re和Os在大多数岩石和矿物中的含量较低，Re的含量在ng/g～pg/g范围内，Os的含量通常在几个pg/g～几百个pg/g。且Re、Os分布不均匀，这就使得样品预处理、元素预富集变得尤其重要。对于铼-锇同位素分析中的化学预处理，国内外作了大量的研究。

现有的铼-锇同位素分析中的化学预处理的方法包括：碱熔法、酸溶法、微波消解法、硫化镍火试金法、卡洛斯管溶样法、高压灰化消解法。其中，卡洛斯管溶样法是在密闭条件下采用强氧化剂溶样，使样品和稀释剂间达到同位素平衡；在装样、取样时保持低温，能防止Os的丢失；采用的酸试剂易于纯化，可较好地控制本底；且卡洛斯管为一次性使用，避免了交叉污染。因此，在同位素定年分析领域中，卡洛斯管溶样法自1995年以来被广泛用于地幔岩、辉钼矿、硫化物、火山岩、沉积物等样品的溶解。例如，Carius et al.,1860；Gordonet al.,1943；Shirey et al.,1995；Cohen and Waters,1996；杜安道等,2001。卡洛斯管(Carius Tube)是一种耐高温高压的厚壁高硼硅玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用于铼-锇体系的卡洛斯管其主体的长度为20cm，外径为1.9cm，内径为1.6cm；颈部的长度为5cm，外径为0.9cm，内径为0.6cm。采用王水或者逆王水作为溶剂，密封条件下，在230-240℃高温高压下溶解岩石或矿物样品(例如硅酸盐岩、硫化物和金属矿物等)。

现有的卡洛斯管溶样法通常使用特氟龙材质的转移管将稀释剂倒入卡洛斯管底部，使用长颈玻璃漏斗将待测固态样品加入卡洛斯管底部，以上所述的装置在铼-锇稀释剂转移的操作过程中，存在以下缺陷：

1)、特氟龙转移管清洗条件苛刻，且清洗成本较高。特氟龙转移管作为稀释剂转移管，其洁净程度尤为重要。通常特氟龙转移管均为进口购买装置，购买成本较高，不同批次的稀释剂转移过程中要重复利用。为了避免承载不同批次的稀释剂交叉污染，特氟龙转移管使用后均需使用强氧化性酸煮沸洗涤，利用强氧化性酸将锇氧化至挥发性的四氧化锇，以彻底除去残留在特氟龙稀释剂小瓶中的锇本底。通常，批量洗涤十个体积为8-9毫升的特氟龙转移管需要消耗至少500毫升的强氧化性酸溶液，成本较高，且环境不友好。