[发明专利]一种苯并三氮唑合成液连续化后处理的方法和装置

说明书

本发明属于石油化工的技术领域，涉及一种苯并三氮唑(简称BTA)合成液连续化后处理的方法，更具体地，涉及将BTA合成液经连续化酸化、水洗、萃取、反萃取、脱水、蒸馏等后处理步骤，合成BTA的方法。该方法利用BTA在不同pH下在水中的溶解度的差异，实现萃取分离，无需消耗大量的蒸发能耗，操作简单、环境污染小、经济性强、能耗低、易于实现工业化。

技术领域

本发明属于石油化工的技术领域，涉及一种苯并三氮唑(简称BTA)合成液连续化后处理的方法，更具体地，涉及将BTA合成液经连续化酸化、水洗、萃取、反萃取、脱水、蒸馏等后处理步骤，合成BTA的方法。

背景技术

苯并三氮唑(CAS:95-14-7)为白色浅褐色针状结晶，是一种重要的精细化工产品，它的用途很广，主要用于金属(银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂和缓蚀剂，也可以用作涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、合成染料中间体等，下游应用广泛。

专利(CN105237488A)报道了一种BTA的釜式间歇化合成方法，通过邻苯二胺加压法一步合成BTA。该方法全部采用间歇化操作，生产效率低，未提及水层中BTA的回收方法。

本发明提供了一种BTA合成液连续化后处理的方法。具体的，将BTA合成液经连续化酸化、水洗、萃取、反萃取、脱水、蒸馏等后处理步骤，合成BTA。该方法利用BTA在不同pH下在水中的溶解度的差异，实现萃取分离，无需消耗大量的蒸发能耗，具有操作简单、环境污染小、经济性强、能耗低、易于实现工业化的优点。

发明内容

本发明提供了一种BTA合成液连续化后处理的方法。具体的，是将BTA合成液经连续化酸化、水洗、萃取、反萃取、脱水、蒸馏等后处理步骤，合成BTA。该方法利用BTA在不同pH下在水中的溶解度的差异，实现萃取分离，无需消耗大量的蒸发能耗，操作简单、环境污染小、经济性强、能耗低、易于实现工业化。

一种BTA合成液连续化后处理的方法，包括下列步骤：

(1)将BTA反应液与酸化试剂连续进入酸化反应器中连续化酸化，采出酸化水层和酸化油层；

(2)将(1)中酸化油层进入水洗塔中连续化水洗，采出水洗油层和水洗水层；

(3)将(1)中酸化水层和(2)中水洗水层合并，进入萃取塔连续化萃取，采出萃取水层和萃取油层；

(4)将(3)中萃取油层进入反萃取塔中连续化反萃取，采出反萃取油层和反萃取水层，实现萃取剂和水层中BTA回用。

(5)将(2)中水洗油层经过连续化脱水、连续化蒸馏步骤，获得BTA产品。

上述步骤(1)中，所述酸化条件为：酸化试剂为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或多种，酸化温度20～100℃，pH＝3～8，停留时间1min～300min；

上述步骤(2)中，所述水洗条件为：水洗温度为20～100℃，水洗体积流量之比水：酸化油层＝0.1:1～20:1，停留时间1min～300min；

上述步骤(3)中，所述萃取条件为：萃取温度为20～100℃，萃取体积流量之比萃取剂：(水洗水层+酸化水层)＝0.1:1～20:1，停留时间1min～300min；

上述步骤(3)中，所述萃取剂为氯苯、二氯苯、硝基氯苯、甲苯、二甲苯、苯、MIBK、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯中的一种或多种混合物；

上述步骤(4)中，所述反萃取条件为：反萃取温度为20～100℃，反萃取体积流量之比反萃取剂：萃取油层＝0.1:1～20:1，停留时间1min～300min，较优条件下反萃取油层中BTA残留量低于0.5％；

上述步骤(4)中，所述反萃取剂与步骤(1)酸化试剂相同，为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或多种；