[发明专利]一种催化剂及其制备方法与催化甘油与尿素反应的应用有效
申请号: | 201910345085.X | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110152733B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 王华军;龚建;徐杏 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J31/16;B01J37/02;B01J37/30;B01J37/08;C07D317/36 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 孙杨柳;曹葆青 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 制备 方法 催化 甘油 尿素 反应 应用 | ||
1.一种用于催化甘油与尿素反应合成甘油碳酸酯的非均相催化剂的制备方法,其特征在于,含有以下步骤:
(1)将杂多酸溶于水中,得到杂多酸溶液,向该杂多酸溶液中滴加钾盐水溶液,使所述杂多酸与钾盐反应得到杂多酸钾;
(2)将步骤(1)所得的杂多酸钾依次进行干燥和研磨,得到粉末状杂多酸钾;
(3)将锌物系溶解于沸点小于或等于水的溶剂中,所述锌物系为硝酸锌、醋酸锌或碱式碳酸锌,得到锌物系溶液;向所述锌物系溶液中加入步骤(2)所述的粉末状杂多酸钾,使杂多酸钾浸渍在锌物系溶液中,然后干燥除去溶剂,得到锌物系与杂多酸钾的负载型催化剂。
2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)后,还包括将得到的负载型催化剂在300℃-700℃条件下焙烧3小时-5小时,使所述负载型催化剂中的锌物系分解得到氧化锌,所述氧化锌与杂多酸钾中的配体原子重新配位形成无机盐,得到复合型催化剂。
3.如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述杂多酸为磷钨酸、磷钼酸或硅钨酸。
4.如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述钾盐为氯化钾、草酸钾或醋酸钾。
5.如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)还包括将所述粉末状杂多酸钾进行焙烧除去结晶水的过程;步骤(3)所述溶剂为乙醇、甲醇或蒸馏水;步骤(3)所述浸渍的时间为5小时-12小时。
6.如权利要求1-5任一所述方法制备得到的催化剂。
7.如权利要求6所述的催化剂用于催化甘油与尿素反应合成甘油碳酸酯的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,催化反应后,经过过滤回收所述催化剂,再次催化甘油与尿素反应。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述再次催化的次数小于等于5次。
10.如权利要求7所述的应用,其特征在于,催化剂与甘油的质量比为(0.01-0.1):1。
11.如权利要求7所述的应用,其特征在于,甘油与尿素反应的温度为120℃-160℃,反应的时间为1小时-5小时,甘油与尿素的物质的量之比为2:(1-4),反应的压力为2kPa-3kPa。
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