[发明专利]Carius管分解样品的方法和Re-Os同位素分析的方法

说明书

本发明涉及同位素分析领域，公开了一种Carius管分解样品的方法和Re‑Os同位素分析的方法。所述Carius管分解样品的方法包括：在‑80至‑50℃的条件下，将待分析样品、稀释剂、HCl和HNO₃加入到Carius管内，待各组分完全冷冻后，对Carius管进行融封；将前述融封的Carius管进行加热，其中，所述稀释剂通过转移容器承载所述稀释剂一同转移至Carius管内，所述转移容器包括管口、管体和管底，所述转移容器的管口为开口结构，所述管体为圆柱状结构，所述管底为封口状结构，且材质为高硼硅玻璃。本发明提供的方法能够优化操作流程、节约成本、降低环境污染并保障Re‑Os同位素分析的准确度。

技术领域

本发明涉及同位素分析技术领域，具体涉及一种用于Re-Os同位素分析中样品预处理的Carius管分解样品的方法和Re-Os同位素分析的方法。

背景技术

Re-Os同位素分析中地质样品的溶解存在以下困难：地质样品中Re(地壳中0.2×10^-9～1×10^-9g/g，地幔橄榄岩中0～0.4×10^-9g/g)、Os(地壳中10×10^-12～100×10^-12g/g，地幔橄榄岩中1×10^-9～5×10^-9g/g)的含量低，溶样过程须严格控制本底值；Os的最高氧化态OsO₄在相对低的温度(在105Pa下沸点约为130℃)下易挥发，不能简单地用氧化性溶液(如HF-HNO₃-HClO₄混合液)在开放环境中溶样，且聚四氟乙烯(Teflon)容器对OsO₄有强烈的吸附效应，不能用来在高温下溶解样品；Os在硫化物相中块金效应明显，为保证样品的代表性，有时需要溶解1克及以上的样品；样品和稀释剂间的同位素平衡不易达到完全均一化。

为解决以上问题采用了多种溶样方法：碱熔法、微波消解法、硫化镍火试金法、Carius管法。其中，Carius管法是在密闭条件下采用强氧化剂溶样，使样品和稀释剂间达到同位素平衡；在装样、取样时保持低温，能防止Os的损失；采用的酸试剂易于纯化，可较好地控制本底；且Carius管为一次性使用，避免了交叉污染，Carius管的材质为高硼硅玻璃管，对Os无吸附作用。因此，在同位素定年分析领域中，Carius管法自1995年以来被广泛用于地幔岩、硫化物、火山岩、沉积物等样品的溶解。

Re-Os同位素定年采用的方法为同位素稀释法，Carius管法是目前Re-Os同位素研究中的主要用于分解样品的方法(Carius et al.,1860；Gordon et al.,1943；Shirey etal.,1995；Cohen and Waters,1996；杜安道等,2001)。卡洛斯管(Carius Tube)是一种耐高温高压的厚壁高硼硅玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用于Re-Os体系的Carius管其主体的长度约为20cm，外径约为1.9cm，内径约为1.6cm；颈部的长度约为5cm，外径约为0.9cm，内径约为0.6cm。采用王水或者逆王水作为溶剂，密封条件下，在230-240℃高温高压下溶解岩石或矿物样品(例如硅酸盐岩、硫化物和金属矿物等)。Carius管法主要操作流程为以下几步：

1、准确称取一定量样品(2mg-1g，精确到0.00001g)，并将称取的样品通过细长颈玻璃漏斗加入到Carius管底部；

2、准确称量Re-Os稀释剂(精确到0.00001g)，并将量取的Re-Os稀释剂溶液加入到特氟龙(Teflon)小瓶内；

3、缓慢加液氮到已装有半杯乙醇的保温杯中，边加边搅拌，使前述混合产物成粘稠状，调节前述混合产物温度在-80至-50℃得到冷剂，把装好样品的Carius管放到该装有前述冷剂的保温杯中；