[发明专利]一种2;2-二羟甲基丁酸的制备方法

权利要求书

1.一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

(1)以多聚固体甲醛和丁醛为原料，在催化剂作用下反应生成含有β,β-二羟甲基丁醛的反应液；

(2)减压条件下除去步骤(1)中的反应液中的催化剂和小分子副产物，在加热状态下加入双氧水进行氧化后得含2,2-二羟甲基丁酸的混合液；

(3)向2,2-二羟甲基丁酸的混合液中加入无机碱进行中和，蒸馏除去水并加入一定量有机溶剂，经过滤即可析出纯2,2-二羟甲基丁酸盐；

(4)加入一定量水溶解2,2-二羟甲基丁酸盐，并加入等量的酸进行酸化，蒸馏除去水并加入一定量的有机溶剂析出无机盐，过滤、减压蒸馏即可得到纯2,2-二羟甲基丁酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的多聚甲醛为3聚或者4聚的固体甲醛,丁醛的加入量与甲醛加入量的摩尔比例为1:2～4，优选1:2～2.5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂为有机碱催化剂,其分子式为(C_nH_2n+1)_mN，n为≤4的正整数，m为2或者3，选自二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三丁胺中的一种或两种或多种，优选三甲胺或三乙胺中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中催化剂的加入量与丁醛的加入量的摩尔比例为0.05～0.2:1，优选0.05～0.1:1。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中丁醛与多聚甲醛的反应温度为30～80℃，优选30～60℃，反应时间为0.5～4h，优选1～2h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中通过减压除去(1)步得到的反应液中催化剂和小分子副产物。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中2,2-二羟甲基丁醛与双氧水的摩尔比为1:1～4，优选1:1～2，反应的温度为50～100℃，优选50～80℃，反应时间0.5～3h，优选1～2h。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，步骤(3)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或两种或多种，优选氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)反应中粗品2,2-二羟甲基丁酸与碱的摩尔比为1:1～1.2，优选1:1～1.1。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，步骤(4)中所述的酸液为无机酸或有机剂其中,无机酸选自稀硫酸、盐酸、磷酸和碳酸中的一种，有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丁二酸中的一种，优选稀硫酸和乙酸中的一种，将体系pH调节到2～7，优选4～5；步骤3)和4)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种或多种，优选乙醇、丙酮、乙腈中一种或两种。