[发明专利]一种微反应器系统内制备铁基普鲁士蓝纳米粒子的方法在审
申请号: | 201910346536.1 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN109970077A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 赵玉潮;金楠;马海云;周宇飞;张鹏;王玮;冯咏梅;任万忠 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C01C3/12 | 分类号: | C01C3/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 普鲁士蓝纳米粒子 微反应器系统 制备铁基 传递特性 合成过程 高通量 共沉淀 可控性 载流体 可控 粒径 铁基 | ||
1.一种微反应器系统内制备铁基普鲁士蓝纳米粒子的方法,其特征在于:先将载体油相注入微分散通道,再将亚铁氰化盐溶液和铁盐溶液分别经两个微分散器注入充满载体油相的微分散通道,并在油相中交替形成大小可控的铁盐和亚铁氰化盐液滴;相邻的铁盐液滴和亚铁氰化盐液滴在微反应通道中相互接触且一一合并为反应液滴,所述反应液滴内部的铁盐和亚铁氰化盐发生反应,生成沉淀产物;将上述沉淀产物进行分离、洗涤、干燥,脱除杂质后,即得铁基普鲁士蓝纳米粒子,该方法是在反应温度20~80℃、亚铁氰化盐溶液与铁盐溶液的体积流量比0.5:1~2:1、亚铁氰化盐溶液与油相的体积流量比1:1~1:5的条件下于微通道反应器中进行,油相-铁盐溶液-亚铁氰化盐溶液混合物料在微反应通道内的停留时间为0.01~2h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:油相先进入微分散通道,亚铁氰化盐溶液经第一个微分散器进入第一个微分散通道,铁盐溶液经第二个微分散器进入第二个微分散通道;或者,油相先进入微分散通道,铁盐溶液经第一个微分散器进入第一个微分散通道,亚铁氰化盐溶液经第二个微分散器进入第二个微分散通道。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述亚铁氰化盐溶液和铁盐溶液以液滴的形式交替分布于油相中。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述油相的流量范围为10~3500μL/min;所述亚铁氰化盐溶液和铁盐溶液的流量范围为10~700μL/min。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述微分散通道为直形微通道,当量直径为0.1~1mm,长度为10~100mm;所述微反应通道为S形、螺旋形中的一种或二种,当量直径为0.1~1mm,长度为1000~50000mm。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述微分散器的通道当量直径为0.1~1mm,但应不大于微分散通道的当量直径。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述油相中含有稳定剂,稳定剂于油相中的质量分数为0~30wt%。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述油相为正异构烷烃类有机溶剂。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述稳定剂为油溶性阴离子型、阳离子型、非离子型表面活性剂以及两性离子表面活性剂。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述铁盐为氯化铁FeCl3、硫酸铁Fe2(SO4)3、硝酸铁Fe(NO3)3、醋酸铁Fe(CH3COO)3中的一种或二种以上,并且所述铁盐溶液浓度为0.01~2mol/L;所述亚铁氰化盐为亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]、亚铁氰化钠Na4[Fe(CN)6]中的一种或二种,并且所述亚铁氰化盐溶液浓度为0.01~2mol/L。
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