[发明专利]一种褐煤中含氧官能团的测定方法

权利要求书

1.一种褐煤中含氧管能团的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，采用元素分析仪测定褐煤中干燥无灰基氧含量；

第二步，总酸性基团的测定，总酸性基团包括羧基和酚羟基，采用离子交换法，离子交换时间为2～16h，利用盐酸溶液的反滴定，使用自动滴定仪实现电位滴定；

第三步，羧基基团的测定，采用离子交换法，离子交换时间为0.5～8h，利用盐酸溶液的反滴定，使用自动滴定仪实现电位滴定，总酸性基团和羟基基团的差值得到酚羟基的量；

第四步，总羟基基团的测定，总羟基基团包括酚羟基和醇羟基，总羟基基团和酚羟基的差值得到醇羟基的量；

第五步，羰基和醚键的测定，采用化学分析-红外测试结合的方法对羰基和醚键定量测定，化学分析测定酚羟基的量，并以此为媒介，通过红外测试得到羰基、醚键分别与酚羟基含量的比例关系，进而定量羰基、醚键的含量。

2.根据权利要求1所述的一种褐煤中含氧管能团的测定方法，其特征在于：所述总酸性基团的测定，包括如下步骤：

1.溶液的配制

(1)BaCl₂/Ba(OH)₂缓冲溶液的配制：将195.42g的BaCl₂·H₂O(0.8mol)和63.08g的Ba(OH)₂·8H₂O(0.2mol)溶于2L蒸馏水，得到混合溶液，将混合溶液过滤，滤液隔绝CO₂储存；

(2)BaCl₂/NaOH缓冲溶液的配制：将24.4g的BaCl₂·2H₂O(0.1mol)溶于蒸馏水中，加入浓度为1mol/L的NaOH溶液60mL，加蒸馏水至2L，得到混合溶液，将混合溶液过滤后，滤液隔绝CO₂储存；

(3)配制0.2mol/L的HCl标准溶液，配制0.05mol/L的NaOH标准溶液；

2.实验步骤

(1)将250mg干燥后的样品用50mL的BaCl₂/Ba(OH)₂缓冲溶液，在N₂气氛下进行搅拌，离子交换2～16h，同时加入体积＜3mL的甲醇作为溶胀剂和润湿剂，得到离子交换后的混合物；

(2)将(1)中得到的离子交换后的混合物过滤，得到滤饼，将滤饼用BaCl₂/NaOH缓冲溶液冲洗3次，每次5mL，将冲洗的滤饼移入10mL，浓度为0.2mol/L的HCl溶液中，在N₂气氛下搅拌，进行离子交换30min，得到酸混合物；

(3)将(2)中得到的酸混合物过滤，用蒸馏水冲洗滤饼3次，每次10mL，将滤液和洗液一起移入100mL容量瓶中定容后，取10mL，用自动滴定仪反滴定，得到消耗的NaOH的体积为V₁；

(4)按照上述步骤进行空白试验，得到消耗的NaOH的体积为V₀；

(5)根据滴定终点时消耗的NaOH的量计算反应剩余的盐酸，从而得到总酸性基团的含量M_SX，计算公式如下：

总酸性基团(mmol/g)：其中，M_coal为样品的质量。